在本系列內容第1部分和第2部分中分別介紹了使用DSC法通過間接法測量材料的比熱容的常用方法的基本原理和得到高質量比熱數據的方法，在完成實驗后需要在相關的分析軟件中計算所研究的材料的比熱容。

在目前大多數商品化的DSC儀所附帶的分析軟件中通常可以額外配置可用來計算材料的比熱容的商品化軟件，但該軟件通常為付費軟件。

另外，對于大多數實驗者來說，通常不易得到所用的DSC儀的數據分析軟件，并且在短時間內熟悉軟件的相關功能也不是一件十分容易的事情，因此通常在通用的數據分析軟件(例如Origin軟件中)進行相關的運算處理，最終得到需要測量的比熱容數據。

在本部分內容中，將以由DSC法通過間接法測量材料的比熱容得到的實驗數據為例，介紹在Origin軟件中計算比熱容的方法。

01

實驗條件描述

本文中以一種聚合物材料的比熱容測試為例，介紹比熱容的計算方法。實驗條件如下：

實驗儀器：美國TA儀器公司DSC Q2000?差示掃描量熱儀；

樣品：塊狀聚合物，白色固體，直徑4.5mm、厚度0.2mm。實驗時樣品的質量為6.13 mg；

標準物質：藍寶石，無色透明、圓片狀固體，直徑4.5mm、厚度0.10mm。質量為25.13mg；

坩堝：加蓋密封液體坩堝；

實驗氣氛：100mL/min氮氣氣氛；

溫度程序：(1)先升溫至230℃，等溫5min。空白實驗、藍寶石實驗和樣品實驗過程均采用此預熱過程。溫度降至室溫后，分別稱取裝有樣品、藍寶石的坩堝的質量，質量變化不大時在軟件中輸入之前的樣品質量。質量變化較大時，使用預處理之后的樣品質量；(2)-55℃下等溫5min，以10℃/min的加熱速率加熱至230℃等溫5min。

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02

實驗數據的導入

在Origin軟件中可以打開文本格式或者Excel等格式的數據文件，分別導入由DSC實驗得到的空白實驗、藍寶石實驗和樣品實驗的3個數據文件。導入方法如下：

(1)打開由儀器分析軟件導出的.txt格式的空白實驗文件，如圖1所示。圖1中前23行中列出了實驗時采用的實驗條件相關的信息，數據列中第一列為時間(單位為min)，第二列為溫度(單位為℃)，第三列為熱流(單位為未進行歸一化處理的熱流)。

??

圖1?打開txt文件的界面

(2)將文本文件中的數據導入至Origin軟件中。全選圖1中的內容，復制至空白的Origin軟件中的表格文件中(圖2)。

圖2 ?將文本文件中的數據復制至

空白的Origin軟件中的表格文件中后的軟件界面

(3)刪除表格中相關的實驗條件信息，并在表頭部分中標注每一列對應的信息(圖3)。

圖3

(4)按照本部分中(1)~(3)步驟的方法，在空白的Origin表格文件中依次導入藍寶石實驗和樣品實驗的數據。在導入樣品和藍寶石的數據文件時，需注意文本文件中熱流的單位應為未歸一化的熱流數據，如果進行了歸一化處理，則應還原為歸一化之前的數據。

(5)為了便于分析，刪除時間列，將空白實驗、藍寶石實驗和樣品實驗的數據合并至一個新的空白表格文件中并在表頭中標注相關的樣品信息，如圖4所示。圖4中，三次實驗所得到的數據的溫度列為橫坐標，熱流為縱坐標。

圖4

同時選中圖4中的所有數據，以線型曲線作圖，得到三次實驗所得到的DSC曲線，如圖5所示。

圖5

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03

比熱數據的計算

(1)計算原理

實驗測得的熱流與比熱之間存在著如下的關系：

等式(1)可以變形為：

因此，根據等式(2)可以計算得到特定溫度下的樣品的比熱Cp,樣品。

在圖4中，新建一列樣品的比熱數據列，并選中該列，右擊鼠標，在彈出的菜單中選中Set Column Values選項，在彈出的窗口中輸入的運算式，可以得到相應的溫度下的比熱數據。

(2)藍寶石比熱數據的導入

在Origin軟件中的空白表格文件中導入實驗溫度范圍內不同溫度下的藍寶石的比熱數據(該數據由標準物質的證書提供)，如圖6所示。在圖6中給出了-40~240℃范圍內藍寶石的比熱數據，由圖4可見，該數值的數據點的數量遠低于實驗所得到的數據點。為了便于在之后的運算中進行整列運算得到比熱數據，需要在Origin軟件中進行插值處理。

圖6

(3)標準物質的比熱數據的插值處理方法

在進行插值時，首先需要確定插值的范圍。由于本實驗的溫度范圍為-50~230℃，在圖6中不包括230℃的比熱數據，僅有220℃的數據。因此可以確定-50~220℃范圍的比熱數據。

插值方法如下：

(a)確定-50℃和220℃所對應的行編號，分別為175行和985行，如圖7(a)和圖7(b)所示。即：在實驗得到的DSC曲線中，在恒速率加熱階段含有811行實驗數據。在圖6中，在-40~220℃范圍內含有的藍寶石的比熱數據為26行。因此，需要將圖6中的比熱數據通過插值的方法從26行增加至811行。

(a)

(b)

圖7

(b)在圖6中的Origin窗口中，依次點擊菜單欄Analysis、Mathematics、Interpolate/Extrapolate、OpenDialog選項(圖8)，彈出如圖9所示的窗口。

圖8

圖9

點擊圖中Input行中的Select from Worksheeet按鈕(圖10)，用鼠標選中A列和B列中需要插值的數值范圍。用同樣的方法依次確定圖中X、Y行中的范圍。設定行的范圍為From 1 To 26。同時把窗口中的數據點的個數(即插值后的總行數)為811，X的范圍為從-40到220，設置后的窗口中的參數如圖11所示。點擊OK在圖6中的表格中新增加兩列插值后的數據，如圖12所示。

圖10

圖11

圖12

全選圖12中的數據作圖(如圖13)，對比插值前后的數據。由圖可見，插值前后的數據是一致的。

圖13

將圖12中的數據全選復制至圖7中G列和H列中第175行至985行的范圍，如圖14所示。

圖14

圖14中，新增I列和J列，將樣品的溫度數據復制至I列，并將I列設為X軸。選中J列，并右擊菜單選中Set Column Values選項，在彈出的窗口中輸入等式(2)的運算關系式(如圖15)，計算樣品的比熱容。

圖15

點擊OK選項，即可計算得到樣品的比熱數據，如圖16所示。

圖16

同時選中第I列和J列作圖，可以得到不同溫度下的樣品的比熱曲線，如圖17所示。

圖17

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總結

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