三因素三水平正交表l9_正交试验在减水剂中的应用
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上學的時候做化學試驗經常會用到正交試驗的方法進行驗證。老師特別喜歡告訴我們正交試驗可以如何如何簡化試驗次數,提高試驗效率。我深不以為然,總覺得老師那一臉慈祥的面孔是為了騙我們做試驗。
畢業后剛參加工作那段時間,做的更多的事是學習前輩們留下的既有經驗。某種程度上講,社會就是個大試驗場。前輩們經過無數次試驗后才總結出一些行之有效并且性價比高的試驗結果。剛參加工作的最好狀態是,找一個理論扎實經驗豐富的師傅手把手地教。不過,這種事情發生的概率就像懷揣著五毛錢練習冊畫的武林秘籍去習武的路上遇見《功夫》里的周星馳正準備教火云邪神如來神掌一樣小。。。
工作中,我們也不能老惦記著天上掉餡餅的大好事發生。絕大多數情況下,我們都是從真真假假的場景里抓取我們需要的東西,然后再進行驗證、理解、總結變成自己的知識或者技術。如果有人覺得自己做試驗的路子一帆風順,要么是有人已經在前面替你遮風擋雨,要么就是。。。。試驗做的太少。
正交實驗法是研究多因素多水平的一種設計方法,它根據依據 Galois理論從全面試驗中挑選出部分具有代表性的水平組合進行試驗,通過挑選部分有代表性的水平組合進行試驗并對結果進行分析找出最優的水平組合。
當析因設計要求的實驗次數太多時,一個非常自然的想法就是從析因設計的水平組合中,選擇一部分有代表性水平組合進行試驗。因此就出現了分式析因設計(fractional factorial designs),但是對于試驗設計知識較少的實際工作者來說,選擇適當的分式析因設計還是比較困難的。例如作一個三因素三水平的實驗,按全面實驗要求,須進行3^3=27種組合的實驗,且尚未考慮每一組合的重復數。若按L9(3^4)正交表安排實驗,只需作9次,按L15(3^7)正交表進行15次實驗,顯然大大減少了工作量。因而正交實驗設計在很多領域的研究中已經得到廣泛應用。
正交實驗法,就是使用已經造好了的表格——正交表來安排實驗并進行數據分析的一種方法。它簡單易行,計算表格化,使用者能夠迅速掌握。劃重點~百度百科里面提到的,正交試驗所用的表格其實是一個模板。我們也不一定非得完全理解正交試驗的設計方法。為什么這句話我上學的時候老師沒告訴我呢。現在有些網站已經有現成的系統進行程序化的正交試驗表格輸出了。
例如:在減水劑合成試驗中,要考慮滴加時間(A)、反應溫度(B)、保溫時間(C)、攪拌速度(D)這四個因子對母液性能影響X。希望通過試驗找出主要影響因素,確定最適工藝條件。
首先根據專業知識以確定各因子的水平:
滴加時間:A1=1(小時),A2=2(小時),A3=3(小時);
溫度:B1=10(℃),B2=30(℃),B3=60(℃);
保溫時間:Cl=30(分),C2=60(分),C3=90(分);
以上的因素都是我直接寫的,三種因子對母液的性能影響都不是特別大。把他們放到一起做試驗也是為了讓實驗可行度高一點。如果是把保溫時間和丙烯酸用量兩個因子放一起做試驗,結果肯定是相對于丙烯酸用量多少而言轉速高低基本沒太大波動。有時候做試驗對比需要遵循相近原則。
如果想同時驗證上述的因素對試驗產生的影響的話,大致可以分為三種試驗方法。
(Ⅰ)取三因子所有水平之間的組合,即A1B1C1,A1B1C2,A1B2C1, ……,A3B3C3,共有3^3=27次試驗。用圖表示就是圖1 立方體的27個節點。這種試驗法叫做全面試驗法。
全面試驗對各因子與指標間的關系剖析得比較清楚。但試驗次數太多。特別是當因子數目多,每個因子的水平數目也多時。試驗量大得驚人。如選六個因子,每個因子取五個水平時,如欲做全面試驗,則需5^6=15625次試驗,這實際上是不可能實現的。如果應用正交實驗法,只做25次試驗就行了。而且在某種意義上講,這25次試驗代表了15625次試驗。
(Ⅱ)簡單對比法,即變化一個因素而固定其他因素,如首先固定B、C于B1、C1,使A變化之:
↗A1
B1C1 →A2
↘A3 (好結果)
如得出結果A3最好,則固定A于A3,C還是C1,使B變化之:
↗B1
A3C1 →B2 (好結果)
↘B3
得出結果以B2為最好,則固定B于B2,A于A3,使C變化之:
↗C1
A3B2→C2 (好結果)
↘C3
試驗結果以C2最好。于是就認為最好的工藝條件是A3B2C2。
這種方法是我在試驗中長用的方法,不過缺點也不少。首先這種方法的選點代表性很差,如按上述方法進行試驗,試驗點完全分布在一個角上,而在一個很大的范圍內沒有選點。因此這種試驗方法不全面,所選的工藝條件A3B2C2不一定是27個組合中最好的。其次,用這種方法比較條件好壞時,是把單個的試驗數據拿來,進行數值上的簡單比較,而試驗數據中必然要包含著誤差成分,所以單個數據的簡單比較不能剔除誤差的干擾,必然造成結論的不穩定。
簡單對比法的最大優點就是試驗次數少,例如六因子五水平試驗,在不重復時,只用5+(6-1)×(5-1)=5+5×4=25次試驗就可以了。
(Ⅲ)正交試驗法
慮兼顧這兩種試驗方法的優點,從全面試驗的點中選擇具有典型性、代表性的點,使試驗點在試驗范圍內分布得很均勻,能反映全面情況。但我們又希望試驗點盡量地少,為此還要具體考慮一些問題。
如上例,對應于A有A1、A2、A3三個平面,對應于B、C也各有三個平面,共九個平面。則這九個平面上的試驗點都應當一樣多,即對每個因子的每個水平都要同等看待。具體來說,每個平面上都有三行、三列,要求在每行、每列上的點一樣多。這樣,作出如圖2所示的設計,試驗點用⊙表示。我們看到,在9個平面中每個平面上都恰好有三個點而每個平面的每行每列都有一個點,而且只有一個點,總共九個點。這樣的試驗方案,試驗點的分布很均勻,試驗次數也不多。
當因子數和水平數都不太大時,尚可通過作圖的辦法來選擇分布很均勻的試驗點。但是因子數和水平數多了,作圖的方法就不行了。
試驗工作者在長期的工作中總結出一套辦法,創造出所謂的正交表。按照正交表來安排試驗,既能使試驗點分布得很均勻,又能減少試驗次數,圖2正交試驗設計圖例而且計算分析簡單,能夠清晰地闡明試驗條件與指標之間的關系。用正交表來安排試驗及分析試驗結果,這種方法叫正交試驗設計法。
正交表的性質
(1)每列中不同數字出現的次數是相等的,如L9(),每列中不同的數字是1,2,3,它們各出現3次;
(2)在任意兩列中,將同一行的兩個數字看成有序數對時,每種數對出現的次數是相等的,如L9,有序數對共有9個:(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3),它們各出現一次。
由于正交表有這兩條性質,用它來安排試驗時,各因素的各種水平的搭配是均衡的。
以上是對試驗方法的使用簡單的介紹,正交試驗常用于一個完全陌生的試驗項目中。比如聚羧酸減水劑發展初期,各種原材料的用量都不確定,各種反應環境也不確定,此時需要做非常非常多的試驗驗證才能得到一個相對好的結果。聚羧酸減水劑發展至今,很多試驗數據已經經過前人驗證過了。某些數據的選定范圍已經縮小了很多甚至固定下來了。比如文獻中經常提到的丙烯酸和大單體酸醚比(物質的量比)為4比1的時候減水劑的性能最均衡。說人話就是一噸38%固含量的母液大單體用量和丙烯酸用量為337kg和40kg左右。這種情況下,我們其實很少再去把丙烯酸用量降低到20kg/噸進行試驗了。
結合正交試驗的方法和日常行業內的常識,我們可以極大地降低試驗次數提高工作效率。
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總結
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