XRD测试的68个问题（二）
01.小角X射線散射（Small Angle X-ray Scattering)和小角X射線衍射(Small angle x-ray diffraction)是一回事嗎？
早期小角 X 射線散射僅指超細顆粒在低角度范圍（常指2θ<20°）上的 X射線散射，而現(xiàn)在，小角X射線散射通指在低角度范圍（常指 2θ<10°~20°）的 X 射線散射。
X-射線照射到晶體上發(fā)生相干散射（存在位相關系）的物理現(xiàn)象叫衍射，即使發(fā)生在低角度也是衍射。例如，某相的d值為 31.5?，相應衍射為2.80°（Cu-Kα），如果該相有很高的結晶度，31.5?峰還是十分尖銳的。薄膜也能產(chǎn)生取決于薄膜厚度與薄膜微觀結構的、集中在小角范圍內(nèi)的 X 射線衍射。在這些情況下，樣品的小角X射線散射強度主要來自樣品的衍射，稱之為角X射線衍射。對這類樣品，人們關心的是其最大的 d 值或者是薄膜厚度與結構，必須研究其小角X射線衍射。
X-射線照射到超細粉末顆粒（粒徑小于幾百埃，不管其是晶體還是非晶體）也會發(fā)生相干散射現(xiàn)象，也發(fā)生在低角度區(qū)。但是由微細顆粒產(chǎn)生的相干散射圖的特征與上述的由超大晶面間距或薄膜產(chǎn)生的小角 X 射線衍射圖的特征完全不同。小角衍射，一般應用于測定超大晶面間距或薄膜厚度以及薄膜的微觀周期結構、周期排列的孔分布等問題；小角散射則是應用于測定超細粉體或疏松多孔材料孔分布的有關性質 。
X-射線照射到樣品上還會發(fā)生非相干散射，其強度分別也主要集中在在低角度范圍，康普頓散射就屬于此類，其結果是增加背景。
02.哪里能得到小角X射線衍射的系統(tǒng)理論包括書、文獻、技術、軟件？
1. 張晉遠等, X 射線小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990
2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9
03.我現(xiàn)在做介孔材料。介孔(孔徑 2-50nm)在材料中成有序排列，象晶格一樣的排列在材料中，孔壁、材料為非晶相。為什么 XRD 能粗測孔與孔的間距？我了解到的是，孔成有序排列，所以在小角度會有衍射峰，(001)面的峰值和孔徑有關。但我不知道為什么?
跟長周期有關：大的孔需要大的周期，或者說是"孔面"間距，類似于"晶面間距"。"孔"意味晶體中該區(qū)域沒有原子填充，沒有填充原子就無衍射峰。而孔洞的邊界是原子緊密排列的，原子密度相對較高，對應產(chǎn)生較強的衍射，強度較大。
大孔孔徑大，空間重復周期大（即長周期），對應的晶面距大，產(chǎn)生的衍射在小角區(qū)。所說的（001）有強線對應的材料的晶體 C 軸較長，如果第一線是（100）則 A 軸較長。
04.PDF2 卡片與 JCPDS 卡有什么區(qū)別？
是同一個東西，PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的產(chǎn)品，ICDD 前身為 JCPDS (Joint Committee on Poder Diffraction Standards) 。
05.為什么我用 pcpdfwin 查到的電子 PDF 卡和我在學校圖書館查的 PDF 卡不同，卡號都是一樣的，可相對強度值不一樣，這是為什么？
相對強度是估計的，有誤差是正常的，可能是數(shù)據(jù)的來源有所不同造成的，還有要注意， 由于卡片制作后就不能改，所以有的卡片被后來的結果修正了，這在印制的卡片上是沒有這種信息的，但在數(shù)據(jù)庫中的卡片則有說明，哪些卡片已經(jīng)被刪除。
06.衍射卡片里面相對強度怎么有的大于 100？（比如為 999）
粉末衍射卡的強度數(shù)據(jù)以相對強度提供，一般以最強線為100。但是計算的粉末衍射數(shù)據(jù)最強峰的強度值取作 999。關注材料基微信公眾號，學習更多技能。其實相對強度的數(shù)值并不重要，您只要把最大的當作100，其它的與之比較就可以了，比如 999 當作 100 那么500就是 50，353 就是 35，在這里因為是估計，有誤差也沒有關系了。
07.同一種物質對應著兩張卡片，這正常嗎？
這很正常，兩張卡片是在不同的時間或由不同的人做的。你可以按卡片號調(diào)出卡片，卡片上就可以查到卡片數(shù)據(jù)出處的原始文獻。
08.在 X 射線粉末衍射的數(shù)據(jù)表中，Peak List 中有 Rel.Int.[%]，Pattern List 中有 Scale Fac,請問 "Rel.Int.[%]"，"Scale Fac"代表的意義。
"Rel.Int.[%]"的意思是"相對強度，%"，"Scale Fac"是（強度）"比例因子"。
09.請問哪里能查到文獻上發(fā)表的天然產(chǎn)物的晶體數(shù)據(jù)？
ICSD 數(shù)據(jù)庫或 ICDD的PDF 數(shù)據(jù)庫。除此之外，還可以在礦物數(shù)據(jù)庫中和美國礦物學家晶體結構數(shù)據(jù)庫中免費查到，在"晶體學 數(shù)據(jù)庫"欄目中提供的鏈接中查。
10.樣品卡與標準卡對比原則？
提供幾條原則供大家參考：
（1）對比d值比對比強度要重要；
（2）低角度的線要比高角度的線要要；
（3）強線比弱線重要；
（4）要重視特征線；
（5）同一個物相可能有多套衍射數(shù)據(jù)，但要注意有的數(shù)據(jù)是被刪除的；
（6）個別低角度線出現(xiàn)缺失；
（7）由于樣品擇優(yōu)取向某些線的強度會發(fā)生變化；
有時會出現(xiàn)無法解釋的弱線，這是正常的，不能要求把所有的線都得到解釋。
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總結
以上是生活随笔為你收集整理的XRD测试的68个问题（二）的全部內(nèi)容，希望文章能夠幫你解決所遇到的問題。
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