01.晶體的各向異性溫度因子是如何定義的？

晶體中的原子普遍存在熱運(yùn)動(dòng)，這種運(yùn)動(dòng)在絕對(duì)零度時(shí)也未必停止。通常所謂的原子坐標(biāo) 是指它們?cè)诓粩嗾駝?dòng)中的平衡位置。隨著溫度的升高，其振動(dòng)的振幅增大。這種振動(dòng)的存在增大了原子散射波的位相差，影響了原子的散射能力，即衍射強(qiáng)度。

在晶體中，特別是對(duì)稱性低的晶體，原子各個(gè)方向的環(huán)境并不相同，因此嚴(yán)格的說(shuō)不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向異性溫度因子。

02.在進(jìn)行 Rietveld結(jié)構(gòu)精修時(shí)，是否該對(duì)溫度因子進(jìn)行約束？如何約束以及約束范圍？

由于溫度因子是隨著衍射角的增加而對(duì)強(qiáng)度的影響增大，所以，如果要精修溫度因子，就 一定要收集高角度的數(shù)據(jù)。

03.如何由粉末衍射數(shù)據(jù)通過(guò) FullProf 提取結(jié)構(gòu)因子？

首先需要一個(gè) dat 文件，第一行，2theta 起點(diǎn)，步長(zhǎng)，終點(diǎn)，下面是每個(gè)點(diǎn)的強(qiáng)度。下面需要編寫 pcr 文件，先得到六個(gè)晶胞參數(shù)，零點(diǎn)，還要得到 18-30 個(gè)背景點(diǎn)，才能開(kāi)始 編寫，其他參數(shù)設(shè)置可以看說(shuō)明書。

如果你以前用 Fullprof精修過(guò)結(jié)構(gòu),則只需修改如下參數(shù)：Line 11-2 的 N(number of atoms in asymmetric unit)參數(shù)置為 0,相應(yīng)的下面與原子有關(guān)的參數(shù) 就不要了；Line 11-2 的 JBT 參數(shù)(2,-2,3 或-3,具體看說(shuō)明)。至于要輸出什么樣格式的結(jié)構(gòu)因 子數(shù)據(jù)文件,可以通過(guò) LINE 3 的 JFOU 參數(shù)來(lái)控制。

04.Fullprof精修時(shí)，Biso 的值給如何設(shè)定？是否有個(gè)大概的取值范圍？

Biso 是溫度因子，occu 是占有率。從我擬合來(lái)看，Biso 與原子的位置有關(guān)系。溫度因子是反映原子或離子偏離平衡位置的程度，因?yàn)榫О懈髟佣家鰺嵴駝?dòng)的。對(duì)于立方晶系，各向同性，只修各向同性溫度因子就可以了。

溫度因子和占有率都是影響強(qiáng)度的參數(shù)，所以 之間有一定的相關(guān)性。而且，溫度因子對(duì)高角度峰的強(qiáng)度影響比較大，所以，如果要精修溫度因子，最好收到高角度的數(shù)據(jù) 。

05.Fullprof精修中的 scale 的初值一般是怎么確定的?

比例因子 scale 是指理論計(jì)算數(shù)據(jù)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)之間的比值，一般隨便給就可以，不會(huì)影響精 修的。只要你的初始模型正確，幾輪就可以修到比較合理的值。

06.做Rietveld 時(shí)發(fā)現(xiàn)：如果事先對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑等一系列的預(yù)處理會(huì)比較容易使R 因子 減小，這樣的做法是否不妥？

做 Rietveld 時(shí)，是不需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行平滑處理的，因?yàn)槠交幚砜隙〞?huì)使數(shù)據(jù)在一定程度上失真的。不過(guò)，在不影響峰形的前提下進(jìn)行輕度的平滑處理也是可以的。

07.在做 Rietveld 精修(refinement)之前我已經(jīng)精確的測(cè)定了晶胞參數(shù)。在精修的過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)晶胞參數(shù)與先前的測(cè)定值相比較，差別很大，但整體的 R 殘差因子（ R-factor）很小。如果對(duì)晶胞參數(shù)進(jìn)行束縛，則整體的殘差因子較大。請(qǐng)問(wèn)我該如何處理？

如果你的 XRD 數(shù)據(jù)沒(méi)有雜相峰，且提供的空間群也正確，那么應(yīng)該優(yōu)先選擇最小的 R 值的 結(jié)果。

08.我下載安裝了 Fullprof 軟件，但打不開(kāi)在理學(xué)DMAX-2000 儀器上的數(shù)據(jù)文件.raw, 或.txt 文件。請(qǐng)問(wèn)它要求的文件格式是什么嗎?該怎么轉(zhuǎn)化成它要求的文件格式?Fullprof 和 winplotr 兩個(gè)軟件哪個(gè)好用?

你可以用 jade 將數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換為 Fullprof 能識(shí)別的格式，Fullprof 能識(shí)別多種數(shù)據(jù)格式，具體格式在它的說(shuō)明文件里都有相應(yīng)的說(shuō)明。Fullprof是一個(gè)可單獨(dú)執(zhí)行的用于晶體結(jié)構(gòu)分析的程序；而 Winplotr是一個(gè)用戶界面程序， 我們通過(guò)它來(lái)調(diào)用 Fullprof、指標(biāo)化程序、鍵長(zhǎng)鍵角計(jì)算等程序 。

09.如何計(jì)算出來(lái)理論衍射圖(給定晶格參數(shù)和實(shí)驗(yàn)參數(shù)后，如何計(jì)算得到 X 射線衍射圖)?

首先，模擬（就是你說(shuō)的"計(jì)算"）是要基于許多理論模型的，因?yàn)榉勰┭苌鋱D樣的形成要 受很多因素的影響，峰的位置、形狀，峰彼此之間的影響都可以用一些模型來(lái)描述，三兩句話說(shuō)不清楚；

第二，有大量的現(xiàn)成的軟件可以用；

第三，如果你打算把粉末衍射的模擬作為你的研究課題，你應(yīng)該多看一些文獻(xiàn)和基本原理 的介紹。只要你有了晶胞參數(shù)、原子坐標(biāo)，就可以用大量的現(xiàn)成的軟件來(lái)計(jì)算出仿真的X 射線粉末衍射圖。

10.有單晶 X 射線衍射推算出來(lái)的晶胞參數(shù)，請(qǐng)問(wèn)我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？

需要原子坐標(biāo)！如果你有結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)，就可以從理論上算出粉末衍射圖。例如，通過(guò)Fullprof、 Diamond軟件工具即可以得到該晶體的粉末 XRD 圖，也可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來(lái)，不用自己手工算了。

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總結(jié)

以上是生活随笔為你收集整理的XRD测试的68个问题（五）的全部?jī)?nèi)容，希望文章能夠幫你解決所遇到的問(wèn)題。

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