01.晶體的各向異性溫度因子是如何定義的？

晶體中的原子普遍存在熱運動，這種運動在絕對零度時也未必停止。通常所謂的原子坐標 是指它們在不斷振動中的平衡位置。隨著溫度的升高，其振動的振幅增大。這種振動的存在增大了原子散射波的位相差，影響了原子的散射能力，即衍射強度。

在晶體中，特別是對稱性低的晶體，原子各個方向的環境并不相同，因此嚴格的說不同方向的振幅是不等的，由此引入了各向異性溫度因子。

02.在進行 Rietveld結構精修時，是否該對溫度因子進行約束？如何約束以及約束范圍？

由于溫度因子是隨著衍射角的增加而對強度的影響增大，所以，如果要精修溫度因子，就 一定要收集高角度的數據。

03.如何由粉末衍射數據通過 FullProf 提取結構因子？

首先需要一個 dat 文件，第一行，2theta 起點，步長，終點，下面是每個點的強度。下面需要編寫 pcr 文件，先得到六個晶胞參數，零點，還要得到 18-30 個背景點，才能開始 編寫，其他參數設置可以看說明書。

如果你以前用 Fullprof精修過結構,則只需修改如下參數：Line 11-2 的 N(number of atoms in asymmetric unit)參數置為 0,相應的下面與原子有關的參數 就不要了；Line 11-2 的 JBT 參數(2,-2,3 或-3,具體看說明)。至于要輸出什么樣格式的結構因 子數據文件,可以通過 LINE 3 的 JFOU 參數來控制。

04.Fullprof精修時，Biso 的值給如何設定？是否有個大概的取值范圍？

Biso 是溫度因子，occu 是占有率。從我擬合來看，Biso 與原子的位置有關系。溫度因子是反映原子或離子偏離平衡位置的程度，因為晶胞中各原子都要做熱振動的。對于立方晶系，各向同性，只修各向同性溫度因子就可以了。

溫度因子和占有率都是影響強度的參數，所以 之間有一定的相關性。而且，溫度因子對高角度峰的強度影響比較大，所以，如果要精修溫度因子，最好收到高角度的數據 。

05.Fullprof精修中的 scale 的初值一般是怎么確定的?

比例因子 scale 是指理論計算數據與實驗數據之間的比值，一般隨便給就可以，不會影響精 修的。只要你的初始模型正確，幾輪就可以修到比較合理的值。

06.做Rietveld 時發現：如果事先對原始數據進行平滑等一系列的預處理會比較容易使R 因子 減小，這樣的做法是否不妥？

做 Rietveld 時，是不需要對數據進行平滑處理的，因為平滑處理肯定會使數據在一定程度上失真的。不過，在不影響峰形的前提下進行輕度的平滑處理也是可以的。

07.在做 Rietveld 精修(refinement)之前我已經精確的測定了晶胞參數。在精修的過程中，發現晶胞參數與先前的測定值相比較，差別很大，但整體的 R 殘差因子（ R-factor）很小。如果對晶胞參數進行束縛，則整體的殘差因子較大。請問我該如何處理？

如果你的 XRD 數據沒有雜相峰，且提供的空間群也正確，那么應該優先選擇最小的 R 值的 結果。

08.我下載安裝了 Fullprof 軟件，但打不開在理學DMAX-2000 儀器上的數據文件.raw, 或.txt 文件。請問它要求的文件格式是什么嗎?該怎么轉化成它要求的文件格式?Fullprof 和 winplotr 兩個軟件哪個好用?

你可以用 jade 將數據轉換為 Fullprof 能識別的格式，Fullprof 能識別多種數據格式，具體格式在它的說明文件里都有相應的說明。Fullprof是一個可單獨執行的用于晶體結構分析的程序；而 Winplotr是一個用戶界面程序， 我們通過它來調用 Fullprof、指標化程序、鍵長鍵角計算等程序 。

09.如何計算出來理論衍射圖(給定晶格參數和實驗參數后，如何計算得到 X 射線衍射圖)?

首先，模擬（就是你說的"計算"）是要基于許多理論模型的，因為粉末衍射圖樣的形成要 受很多因素的影響，峰的位置、形狀，峰彼此之間的影響都可以用一些模型來描述，三兩句話說不清楚；

第二，有大量的現成的軟件可以用；

第三，如果你打算把粉末衍射的模擬作為你的研究課題，你應該多看一些文獻和基本原理 的介紹。只要你有了晶胞參數、原子坐標，就可以用大量的現成的軟件來計算出仿真的X 射線粉末衍射圖。

10.有單晶 X 射線衍射推算出來的晶胞參數，請問我怎么才能反推算出該晶體的粉晶衍射圖？

需要原子坐標！如果你有結構數據，就可以從理論上算出粉末衍射圖。例如，通過Fullprof、 Diamond軟件工具即可以得到該晶體的粉末 XRD 圖，也可以使用 Materials Studio 的 reflex plus 模塊算出來，不用自己手工算了。

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總結

以上是生活随笔為你收集整理的XRD测试的68个问题（五）的全部內容，希望文章能夠幫你解決所遇到的問題。

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