XRD測試作為常用測試之一，但仍有許多同學不太了解，本篇文章由科學指南針科研服務平臺給大家介紹XRD測試的問題。

XRD 利用了X射線產生的衍射現象，通過獲得不同衍射角的峰強度，確定物質的主峰，通過與標準卡片比對確定物質的成分。

XRD可以得到物相和結晶度信息，通過XRD精修還可以獲得更多的晶格信息。下面有三個XRD在鋰離子電池方面的應用實例以供參考。

案例1

(1） 題目及作者：

(2） 文獻收錄：Journal of Power Sources

https://doi.org/10.1016/j.jpowsour.2019.03.073

?(3) 摘要：

結構不穩定性和較差的儲存性能是高鎳正極的瓶頸。

在此，我們構建了一種包覆和摻雜共改性高鎳正極，其中La和Al原子在體相均勻摻雜，包覆層分布在二次顆粒表面。

外層緊密地形成了La2O3包覆層、La-Al摻雜原子結構使Ni呈現到體相濃度梯度分布。La和Al作為晶格的支撐，增大了c軸間距和正電荷中心，增強了Li+的輸運，抑制了相變。

La層和Ni濃度降低的外表面區域抑制了有機電解質與氧化態Ni4+之間的副反應，改善了空氣中的儲存穩定性。在循環過程中，改性材料在電壓窗口2.7-4.3 V, 10C倍率下循環480次，容量保持率為80.0%，顯示出很高的倍率性能和循環穩定性。

(4) 測試儀器介紹：

使用檢測設備有X射線衍射儀(XRD)，掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電鏡(TEM)和X射線光電子能譜(XPS)。

（5) 測試譜圖：

（6) 測試類別分析：

如圖2所示，樣品有良好的α-NaFeO2結構。(006)/(102)和(108)/(110)峰的分裂表明樣品具有有序的層狀相結構。

LNCM（基體）和LNCM- A（Al改性NCM）均未見明顯的雜質峰。而LNCM-LA（La-Al改性NCM）在24.7°、33.6°和31.5°三個雜質峰分別為Li0.5La2Al0.5O4和La2O3，說明La和Al在高溫下可以與鋰發生反應，有利于消耗殘鋰，提高循環性能。

三種樣品的峰強度I(003)/I(104)之比均大于1.2，說明樣品的陽離子混合程度較低。與LNCM相比，LNCM- A和LNCM- LA的峰移角度更大，這可能與離子半徑不同有關。由于Mn4+的半徑大于Al3+， LNCM-A的峰值向更高的角度移動。

反映層狀結構完整性的c/a值大于4.9，說明所有樣品層狀結構有序，La的存在對層狀結構沒有影響。

案例2

（1）題目及作者：

（2) 文獻收錄：Electrochimica Acta

https://doi.org/10.1016/j.electacta.2018.04.077

（3) 摘要：

本工作為利用包覆層CaF2和La摻雜的復合效應來改善富鋰層材料的電化學性能提供了一種新的策略。

利用金屬過渡層(MT)中的La摻雜來阻斷TM（過渡金屬）離子的遷移通道，穩定晶體結構，利用在富含鋰的氧化層材料表面的包覆層CaF2來減弱活性材料與電解質之間的副反應。得益于包覆層CaF2和La摻雜的共同作用，CaF2包覆層的Li1.2Mn0.52Ni0.13Co0.13La0.02O2表現出優異的循環性能和電壓穩定性。

有CaF2包覆層的Li1.2Mn0.52Ni0.13Co0.13La0.02O2在0.5 C時的初始放電容量為227.1 mAh g-1 . 100個循環后，其保持率為93.9%，電壓衰減僅為0.203 V。

這種包覆層與摻雜的聯合機制，避免了單包覆層或單摻雜的不足，對富鋰氧化物材料的改性具有重要的指導意義。

（4) 測試儀器介紹：

使用檢測設備有X射線衍射儀(XRD)，掃描電子顯微鏡(SEM)，透射電鏡(TEM)和能譜儀(EDS)。

（5) 測試譜圖：

（6) 測試類別分析：

LLMO-1、LLMO-2、LLMO-3、LLMO-4的XRD圖譜及其晶體結構如圖3所示。主峰顯示所有樣品都有層狀a-NaFeO2結構。而因Li2MnO3的存在在20-25°范圍顯示出了雜峰。

(006)/(102)，(108)/(110)的分裂表明，所有樣品在層狀結構中都有良好的結晶度。

并且，因為La的離子半徑比Mn要大，故LLMO-1和LLMO-3的主峰朝著低角的大離子半徑比偏移

案例3

（1） 題目及作者

（2) 文獻收錄：Electrochimica Acta

https://doi.org/10.1016/j.electacta.2018.08.124

（3）?摘要：

富鎳的鋰離子電池正極材料LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2被認為是高能量密度鋰離子電池的有前途的候選材料之一，但由于其結構退化、熱穩定性不足、儲存性能差等原因，導致其容量衰減、安全性下降。

在通過可擴展的連續沉淀法構建了具有高穩定循環性能和存儲穩定性的均勻的Al3+摻雜高鎳正極。隨著Al3+在二次團聚體中的均勻分布，以Al3+摻雜的氫氧前驅體為原料合成的高鎳正極在團聚體內部呈現出更加完美的球形。

Ni2+/Ni3+和Li+/Ni2+無序的比例降低。Al3+摻雜LiNi0.8Co0.1Mn0.09Al0.01O2的循環性能有了很大的提高，200個循環后1 C的保持率為78.92%，1000個循環后10 C的保持率為70.0%。

此外，Al的摻雜可以顯著阻止儲存過程中與H2O和CO2的反應，提高儲存和儲存的穩定性。

（4) 測試儀器介紹：

使用檢測設備有X射線衍射儀(XRD)，掃描電子顯微鏡(SEM)，熱重分析儀(NETZSCH STA 449F3) ，能譜儀(EDS)和X射線光電子能譜(XPS)。

（5) 測試譜圖：

（6) 測試類別分析：

通過表征前驅體和相應煅燒材料的XRD圖譜，研究了鋁摻入對晶體結構的影響。基體和Al摻雜的正極呈現出典型的α-NaFeO2的層狀結構，未見明顯的雜質峰。

三個樣品的006/102和108/110的峰值表明形成了有序的層狀結構。三個樣品的006/102和108/110的峰值表明形成了有序的層狀結構。

LNCM-N的峰移程度越大，說明Al3+的摻入量越高。LNCM-N的c/a值最高，這也說明了其更加規則的六邊形層狀結構。LNCM- N和LNCM- M的R(I003/I104)值基本相同，均遠大于LNCM，說明Al摻雜降低了陽離子混排的程度。

本文轉載自科學指南針

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總結

以上是生活随笔為你收集整理的XRD测试在锂离子电池正极中若干应用实例的全部內容，希望文章能夠幫你解決所遇到的問題。

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