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综合教程

材料研究方法

發(fā)布時(shí)間:2024/1/4 综合教程 41 生活家
生活随笔 收集整理的這篇文章主要介紹了 材料研究方法 小編覺得挺不錯(cuò)的,現(xiàn)在分享給大家,幫大家做個(gè)參考.

編程是非常有意思的,可是作為材料人,學(xué)好材料才是比較重要的事情,下面記錄一些知識點(diǎn)。

光學(xué)透鏡的成像原理

光的折射

光在均勻介質(zhì)中沿直線傳播。 在不同介質(zhì)中光的傳播速度不同。 當(dāng)光從一種介質(zhì)傳播到另一種介質(zhì)中去時(shí),在兩介質(zhì)的界面上光的傳播方向會發(fā)生突然的變化,這種現(xiàn)象就是光的折射。

  其中v(在均勻介質(zhì)中的傳播速度)越大,θ(入射角,一定是和法線之間的夾角)越大,n(折射率,速度=光速/折射率,所以折射率月小,v越大)越小, 他們之間有一個(gè)公式需要牢記。

  光的折射是光學(xué)透鏡成像的基礎(chǔ)。

 

 凸透鏡成像時(shí)有 1/L1 + 1/L2 = 1/f 。 其中L1(通常也用u來標(biāo)識)和L2(通常也用v來標(biāo)識)分別是物距和像距,f為焦距。

根據(jù)上面這個(gè)公式可以看出凸透鏡成像時(shí), 物距和像距之間是有一定關(guān)系的, 比如當(dāng)人看物體的時(shí)候, 物距可能會不斷的發(fā)生變化,但是像距不怎么改變,人眼又是凸透鏡,所以需要自動調(diào)節(jié)焦距,一旦人眼調(diào)節(jié)焦距的的能力減弱時(shí),看東西就會發(fā)生模糊的狀態(tài),因?yàn)檫@時(shí)像距已經(jīng)不能很好的控制了, 不能準(zhǔn)確在視網(wǎng)膜上成像了。

  下面我們看看一些實(shí)例:

  值得注意的是: 一般來說,正立的像都是虛像,倒立的像都是實(shí)像。

不難理解,人眼在看東西時(shí), 物距一般都是大于兩倍焦距的, 所以成的像也都是倒立的縮小的實(shí)像
而物距小于焦距時(shí),也就是老年人拿著放大鏡看報(bào)紙時(shí),所成的像就是正立的放大的虛像
而物鏡在一倍焦距到兩倍焦距之間時(shí),形成的像是倒立放大的實(shí)像,如教室中幻燈片的放映就是這樣。

從以上的討論中,我們可以得出下面兩點(diǎn)結(jié)論或啟示:

實(shí)像和虛像的區(qū)別是什么? --- 實(shí)像是可以被某些屏幕接受的,如人眼成的是倒立縮小的實(shí)像,這個(gè)實(shí)像被視網(wǎng)膜所接受到; 又如幻燈片成的是倒立放大的實(shí)像,可以被白板接收到; 但是放大鏡放大的像我們只能看到,而不能接收到,所以說它是虛的。
這里著重需要討論的就是物距和焦距的關(guān)系。 因?yàn)樵诮咕嘁欢ǖ那闆r下, 物距和像距的關(guān)系是恒定的,所以我們只需要討論物距或者像距其中之一與焦距的關(guān)系即可,這里我們討論物距與焦距的關(guān)系。且在討論時(shí),是以1和2兩個(gè)數(shù)字作為劃分的,如物距小于一倍焦距、物距在一倍焦距到兩倍焦距之間、物距大于兩倍焦距。

  

光的衍射

基本概念如下:

衍射(英語:diffraction),又稱繞射,是指波遇到障礙物時(shí)偏離原來直線傳播的物理現(xiàn)象,波在其傳播路徑上遇到障礙物時(shí),都有可能發(fā)生這種現(xiàn)象。

舉例: 由于衍射效應(yīng)的存在,物點(diǎn)通過透鏡成像時(shí)像點(diǎn)并不是一個(gè)理想的點(diǎn)(幾何點(diǎn)),而是一個(gè)有一定尺寸的光斑, 光斑中間的亮度最大,四周被亮度逐漸減弱的的明暗相間的衍射環(huán)所包圍,這個(gè)光斑就是艾里斑。 通常艾里斑是以第一暗環(huán)處的半徑來衡量其尺寸的。

衍射和干涉的區(qū)別是什么呢? 教科書上是這么說的:

光具有波動性,光波之間相互干涉即產(chǎn)生所謂的衍射現(xiàn)象。

即光的衍射現(xiàn)象依賴于光的干涉,這是非常重要的。而維基百科上是這么說的:

即需要注意相加和積分。

瑞利判據(jù):

  假設(shè)成像時(shí)出現(xiàn)了兩個(gè)艾里斑,之前說到過他們的大小使用第一暗環(huán)的半徑來衡量,設(shè)兩者之間的距離為R,那么:

當(dāng)R<R0時(shí)(R0是艾里斑的半徑大小) --- 無法分辨。
當(dāng)R=R0時(shí) --- 兩個(gè)艾里斑部分重疊,若仔細(xì)觀察分析強(qiáng)度分布曲線,可以發(fā)現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)度峰和低谷之間的相對強(qiáng)度差為19%, 這個(gè)強(qiáng)度差剛好可以被人們所察覺。
當(dāng)R>R0時(shí) --- 可以很容易地做出區(qū)分。

瑞利判據(jù) --- 當(dāng)兩個(gè)艾里斑之間的間距等于第一暗環(huán)半徑R0時(shí),兩斑之間存在的亮度差是人眼剛能分辨的極限值,因此R>=R0是能夠分辨兩個(gè)艾里斑的標(biāo)準(zhǔn); 若兩個(gè)艾里斑之間的間距R<R0,那么合成強(qiáng)度曲線間的強(qiáng)度差小于19%或只有一個(gè)強(qiáng)度峰出現(xiàn),此時(shí),兩個(gè)成像點(diǎn)不可分辨。

光學(xué)中的像差

衍射效應(yīng)使得一個(gè)物點(diǎn)的像在平面上擴(kuò)大成為一個(gè)半徑為R0的光斑,除此之外,由于透鏡成像時(shí)受到物理?xiàng)l件的限制也會使成像物點(diǎn)擴(kuò)展為圓斑,這就是像差。

即這里的像差不是一種特定的原因造成的現(xiàn)象。 像差是一個(gè)大的概念,是成像時(shí)出現(xiàn)差錯(cuò)、差別的現(xiàn)象,其中包含了很多具體的現(xiàn)象,如球差、像場彎曲、色差等等。

按照像差產(chǎn)生的原因可以將之分為兩類:

第一類是單色光成像時(shí)的像差,稱為單色像差,如球差、像場彎曲和像散等。
第二類是多色光成像時(shí)由于介質(zhì)折射率隨光的波長不同而引起的像差,叫做色差

這里主要介紹球差、像場彎曲、色差。

球差

 

產(chǎn)生球差的原因如上圖所示, 其中Z軸為透鏡主軸黑色線為透鏡紅色線為像平面黃線為單色光線

球差產(chǎn)生的原因如圖所示,位于透鏡主軸z的一個(gè)物點(diǎn)p發(fā)出的單色光, 由于入射的孔徑半角α不同,所以進(jìn)入透鏡之后,因折射傾向不同所以各光線并不會匯聚在同一個(gè)點(diǎn)上,而沿著Z軸形成前后不同的一系列焦點(diǎn)群

其中孔徑半角大的入射光線離開主軸z距離較遠(yuǎn),稱為遠(yuǎn)軸光線,他們的折射傾向很大; 孔徑半角小的入射光線則離主軸較近, 稱為近軸光線,他們的折射傾向很小,因此,如果把圖中的像平面沿著z軸左右移動,就可以得到一個(gè)最小的散焦圓斑, 這個(gè)最小散焦圓斑的半徑用Rs來表示。 如果把最小散焦圓斑折算到物平面上去,則可以得到: rs = Rs/M

其中rs的物理意義和衍射規(guī)定的分辨率r0相似,我們用rs的大小來衡量球差的大小。顯然rs變小,那么透鏡的分辨率就有可能提高。

應(yīng)用:光學(xué)玻璃制成的凸透鏡引起的球差可以使用相同材料的凹透鏡,組成透鏡組加以部分校正。

像場彎曲

  在透鏡物平面上,物體AB上沒一點(diǎn)發(fā)出的單色光束通過透鏡折射后,每一個(gè)物點(diǎn)均得到一個(gè)像點(diǎn),由于近軸光線和遠(yuǎn)軸光線的折射程度不同因此,整個(gè)像平面不可能是一個(gè)平面。這就是像場彎曲。

色差

  色差有兩種類型,即軸向色差和垂軸色差

  

  如上圖所示的軸向色差,即由物點(diǎn)P發(fā)出的多色光束經(jīng)過透鏡之后,波長最短的紫光折射傾向最大,紅光的折射傾向最小,因此各種顏色的光便匯聚在了主軸Z的不同位置上, 因此物點(diǎn)P在像平面上得到的不是一個(gè)像點(diǎn),而是各色像群的匯聚。 如果把像平面順著主軸左右移動,那么可以得到一個(gè)尺寸最小的散焦斑, 其半徑用Rc來表示, 若把其半徑Rc折算到物平面上,那么 rc = Rc/M。

  垂軸色差的原理類似。

在實(shí)際使用的過程中,顯微鏡的透鏡(物鏡或目鏡)都是由一組透鏡組成的, 位于最前沿的凸透鏡擔(dān)負(fù)這放大的作用,而后繼的透鏡組是為了消除各種像差而安置的,這些透鏡就是所謂的校正透鏡。

透鏡的分辨率

  顯微鏡的分辨率是由物鏡的分辨率來決定的,因?yàn)橹挥斜晃镧R分辨出的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)才能被目鏡進(jìn)一步放大,因此,一個(gè)模糊的組織雖然經(jīng)過目鏡放大其圖像仍然不能分辨。

  如前所述, 由于光學(xué)透鏡成像時(shí)存在著像差和衍射效應(yīng),使得成像的物點(diǎn)不能成為理想的像點(diǎn)(幾何點(diǎn)),而擴(kuò)展成了各種散焦斑(散焦斑,顧名思義,所成像的焦點(diǎn)位置時(shí)分散的)。

  如果散焦斑的尺寸接近于理想像點(diǎn)的大小,那么透鏡的分辨率可以接近無限大。

  但是事實(shí)上,光學(xué)透鏡的缺陷只能部分得到校正而不能完全消除,所以透鏡的分辨率會受限于各種缺陷形成的散焦斑的大小。

  一旦透鏡成像,那么各種最小散焦斑都是客觀地重疊在像平面上,因此透鏡的分辨率將受到這些散焦斑中尺寸最大斑點(diǎn)的影響。

 例如: R0 Rs Rc 分別代表著衍射、球差和色差在像平面上形成的最小散焦斑的半徑,其中如果R0的數(shù)值最大,那么透鏡的分辨率應(yīng)該是 r0 = R0/M。 我們可以通過增加孔徑半角α和介質(zhì)折射率或改用較短波長的光源來較少R0的數(shù)值,使得分辨率提高。 當(dāng)R0的數(shù)值降低到比球差(或色差)的散焦斑半徑Rs小時(shí),繼續(xù)采用這種辦法就不能使得分辨率提高了,因?yàn)榇藭r(shí)透鏡的分辨率是由rs = Rs/M 來決定的,
只有采用繼續(xù)減小Rs的方法才能使得透鏡的分辨率進(jìn)一步提高。

X射線的物理特性

X射線的產(chǎn)生極其性質(zhì)

  

  通常使用上圖所示的X射線管來產(chǎn)生X射線。

陰極(又稱燈絲)多用鎢絲制成,通電加熱后,就可以發(fā)射大量電子,陽極就是靶,一般都是由純金屬(Cu Cr V Fe)制成,正對著陰極,陽極表面經(jīng)過了拋光,稱為鏡面。當(dāng)在陰陽極之間加上直流高壓時(shí), 電子就從陰極以高速碰撞到陽極表面,其運(yùn)動受阻后,電子的大部分動能轉(zhuǎn)為熱能,使得靶(陽極)溫度升高, 另外約有1%左右的動能轉(zhuǎn)化為了X射線能,這樣就可以從陽極鏡面向外發(fā)射X射線。 并通過玻(金屬旁)玻璃窗口射到X射線管外。

  

X射線的本質(zhì)

  X射線和我們平時(shí)看到的光差不多,都是電磁波,區(qū)別在于X射線的波長短,只有0.01~10nm, 而一般可見光的波長約為400~700nm。顯然波長越短的能力越強(qiáng)。此,X射線特點(diǎn): 它是肉眼看不到的,具有很強(qiáng)的穿透能力。根據(jù)X射線的波長長短,還可以分為“硬”X射線(波長較短)和“軟”X射線(波長較長)。

  波長和能量的關(guān)系如下所示:

 另外,E 還等于 hv(miu)。 因?yàn)镃 = λv。

X射線的性質(zhì)

X射線的折射系數(shù)接近于1, 所以當(dāng)它穿過不同的媒質(zhì)時(shí), 幾乎毫不偏折的直線傳播。
X射線的波長短(0.1~10nm, 而可見光的為400~700nm),所以肉眼看不到。
X射線的穿透能力很強(qiáng)。 可以穿透金屬等,對零件內(nèi)部缺陷(如氣孔、夾雜、裂紋等)進(jìn)行無損探傷。
X射線對有機(jī)物質(zhì)(包括人的肉體)都是有害的,可以破壞殺死生物組織細(xì)胞作用。 因此與X射線接觸時(shí)要有一定的防護(hù)措施,如加上鉛制品保護(hù)等。

X射線譜

  當(dāng)我們采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄈy量由X射線管發(fā)出的波長及其相對強(qiáng)度的時(shí)候,會把它們標(biāo)注在“強(qiáng)度-波長”坐標(biāo)上,便可以得到X射線強(qiáng)度隨著波長λ而變化的曲線,X射線譜

  值得注意的是:從上圖中可以看出,整個(gè)譜線呈現(xiàn)兩種曲線分布特征,其中丘包狀的為連續(xù)譜,而豎直尖峰為特征普,它們對應(yīng)著兩種X射線輻射的物理過程。

一、連續(xù)譜

  丘包狀的連續(xù)譜是大量的高速運(yùn)動的電子與靶材碰撞時(shí)而減速,不同的能量損失轉(zhuǎn)化為不同波長的X射線,并按照統(tǒng)計(jì)規(guī)律分布。  

  不同管壓下的連續(xù)譜的短波端都有一個(gè)突然截止的極限波長值λ0稱為短波限(對應(yīng)關(guān)系)。 而連續(xù)譜頂部所對應(yīng)的波長值,大約位于1.5λ0處。

  問題:為什么具有短波限?  

  用量子論很容易解釋,即如果在外加電壓U作用下,擊靶時(shí)電子的最大動能是eU, 電子質(zhì)量是m, 若電子在一次碰撞中將全部能量轉(zhuǎn)化為一個(gè)光量子,這個(gè)具有最高能量的光量子的波長就是λ0。

eU = hvmax = hc/λ0 = 1/2 mv2

  其中,hv的v是頻率,而1/2mv2中的v是速度。 如果U用kv作為單位,拉姆達(dá)用nm表示,將光速c、普朗克常量h、電子電荷e值帶入即可得到:

 λ0 = K/U 

  其中,K = 1.24nm * kV

  這就解釋了為什么具有短波限

  但是作這樣能量交換的擊靶電子僅僅占一小部分,其他大量的電子在于陽極原子做復(fù)雜的碰撞中, 輻射出大于λ0的其他各種波長的X射線連續(xù)譜。

  

  故:

連續(xù)譜短波限只和管壓有關(guān)。當(dāng)固定管壓、增加管流或者增大陽極靶材原子序數(shù)時(shí),λ0不變僅僅使得各波長X射線強(qiáng)度增高
當(dāng)加大管壓時(shí), 連續(xù)譜各波長強(qiáng)度都響應(yīng)提高,最高強(qiáng)度所對應(yīng)的波長和短波限λ0值都向短波方向移動。

  

  另外, 連續(xù)譜強(qiáng)度分布曲線下所包圍的面積與(在一定實(shí)驗(yàn)條件下)單位時(shí)間所發(fā)射的連續(xù)X射線總強(qiáng)度成正比。 根據(jù)實(shí)驗(yàn)規(guī)律,我們可以得知這個(gè)總強(qiáng)度 I連 值為:

I連 = α i Z U2

 式子中,α 值約為(1.1~1.4)*10(-9)

 i為管電流

 Z為原子序數(shù);

 U為管電壓

 根據(jù)上式,可以推算出X射線管發(fā)射連續(xù)X射線的效率如下:

連續(xù)X射線總強(qiáng)度/X射線管功率=αiZU2/iU = αZU

 所以為了效率更高,就需要選用重金屬靶X射線管并且使用60~80kV的高壓工作。 就是這個(gè)道理。

二、 特征(標(biāo)識)X射線譜

 

  舉例: 當(dāng)鉬陽極X射線管壓超過20kv時(shí),在某些特定波長位置上,出現(xiàn)強(qiáng)度很高、非常狹窄的譜線疊加在連續(xù)譜強(qiáng)度分布曲線上。改變管流、管壓,這些譜線都只改變強(qiáng)度,而波長固定不變。 這就是特征X射線輻射過程所產(chǎn)生的特征X射線譜,或稱為標(biāo)識X射線譜。

  特征X射線譜的產(chǎn)生和陽極物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)有關(guān)。 物質(zhì)的原子結(jié)構(gòu)是最中間有一個(gè)原子核,往外走,依次是K、M、L。。。 并且越靠近原子核的電子層能量越低(能量高的、有本事的都跑了,所以在最外層)。

  原理:高速運(yùn)動的電子(從陰極發(fā)射而來),由于其能量很高,直接達(dá)到了原子內(nèi)部,因而有可能直接把最靠近原子核的K層的一個(gè)電子給打了出去,這時(shí)原子處于K激發(fā)態(tài)。但是內(nèi)層更穩(wěn)定啊,所以這時(shí)L層或M層的電子就會來補(bǔ)位

如果電子是由L層的來補(bǔ)充,那么電子從L層躍遷到K層時(shí),原子處于L激發(fā)態(tài),其能量降低到 Wl = hvL.那么現(xiàn)在這個(gè)原子的能量總體是降低的,降低的能量就會以X射線的形式發(fā)射出來。


 上述原理解釋完畢 。。

 但是: 能量為什么會降低,又降低了多少呢?

  首先,如果陰極發(fā)射來的電子要將K層電子打出去,那么相當(dāng)于原子需要吸收一定的能量來使得K層電子逃逸,這個(gè)能量為Wk= hvk。

  其次,要從L層到K層,那么原子處于L激發(fā)態(tài),hvl。???

  所以 能量差為Wk - Wl = hvk - hvl 。 這個(gè)能量發(fā)出的X射線就是Kα射線, 如果不是L層,而是M層來補(bǔ),那就會hvk - hvm,最終發(fā)射出來的射線就是K(beita)射線。 這兩者是最常用的。

  所以說, 這樣就可以定性的討論出特征X射線的波長是固定的,而且每一個(gè)元素都有自己的特征X射線。

  所以:原子內(nèi)層電子造成空位是產(chǎn)生特征輻射的前提。 而想要擊出靶材原子內(nèi)層電子,比如K層,由陰極射來的電子的動能必須大于K層電子與原子核的結(jié)合能Ek,或K層電子的逸出功Wk,即 eUk = -Ek = Wk 其中,我們把Uk叫做陰極電子擊出靶材原子所需的臨界激發(fā)電壓。 這就說明了為什么某種靶材的X射線管必須當(dāng)管壓達(dá)到一定的值之后,才能產(chǎn)生特征X射線的原因。

  

  莫塞來在1914年發(fā)現(xiàn)了這樣的一條規(guī)律: 不同靶材的同名特征譜線,其波長隨著靶材的原子序數(shù)Z的增加而變短,并給出了如下公式。 書67頁。

   因此可以得出, 如果希望得到波長短的特征射線,就要用原子序數(shù)比較大的物質(zhì)做陽極

   且同一物質(zhì)的特征X射線的波長與管電壓無關(guān),但是其強(qiáng)度和管電壓有關(guān):

I標(biāo) = K3i(U - Uk)n

   為了提高特征射線的強(qiáng)度可以采用較高的管電壓,但同時(shí)也提高連續(xù)X射線的強(qiáng)度使其背底提高。 適宜的管電壓選用激發(fā)態(tài)的3~5倍,這時(shí)特征射線和連續(xù)射線的強(qiáng)度比最大,峰背比最高,對于利用特征曲線最為有利。

  

X射線與物質(zhì)的相互作用

  當(dāng)X射線穿過物質(zhì)時(shí),并不是所有的都能穿過去,如一部分被衰減,一部分穿透,衰減的大部分為真吸收,余下的改變方向被散射了。 下面分為X射線的散射和X射線的吸收來作講解。

  

X射線的散射 --- 相干散射

  什么是相干散射?

 X射線光子和受原子核束縛很緊的電子(如原子內(nèi)層電子)相碰撞之后彈射,光子的方向改變了,但是能量幾乎沒有損失,于是產(chǎn)生了波長不變的散射線。 這就是相干散射

  之所以說是相干散射,是因?yàn)樵谌肷鋁射線的作用下都產(chǎn)生這種散射,于是在空間中形成了可以滿足波的相互干涉條件的多元波,故稱這種散射為相干散射。

  那么什么是相互干涉的條件呢? 如下所示:

 說的很明確,頻率相同。 而X射線散射光子正好滿足這個(gè)條件。

X射線的散射 --- 非相干散射

  即當(dāng)X射線光子與原子中受束縛力弱的電子發(fā)生了碰撞后,電子被撞離原子并且?guī)ё吖庾拥囊徊糠帜芰砍闪朔礇_電子。 因能量損失而波長變長的光子也被撞偏了一個(gè)2θ角度稱為散射光子。 散射光子和反沖電子的能量之和等于入射光子的能量。 根據(jù)能量和動量守恒定律,可以求得散射束的波長增大值:

Δλ = λ’ - λ0 = 0.00243(1 - cos2θ)

由于這種散射效應(yīng)是由康普頓和我國物理學(xué)家吳有訓(xùn)首先發(fā)現(xiàn)的,所以稱為康-吳效應(yīng), 稱這種散射為康普頓散射或者是量子散射。

散布于各個(gè)方向的量子散射波不僅波長不同,而且相位和入射波的相位也不存在確定性的關(guān)系,所以不能互相干涉,所以稱為非相干散射。 注意: 入射束波長越短、 被照物質(zhì)元素越輕,康普頓效應(yīng)越顯著。

X射線的真吸收 --- 光電效應(yīng)與熒光(二次特征)輻射

  當(dāng)入射X射線光量子的能量足夠大時(shí),同樣可以將原子內(nèi)層電子擊出。光子擊出電子產(chǎn)生了光電效應(yīng)。 被擊出的電子稱為光電子。

  (被打掉了內(nèi)層電子的受激)原子將隨之發(fā)生如前所述外層電子向內(nèi)層躍遷的過程,稱由X射線激發(fā)產(chǎn)生的特征輻射為二次特征輻射。 二次特征輻射屬于光致發(fā)光的熒光現(xiàn)象,所以又稱為熒光輻射。

注意: 這里和前面的特征X射線譜不同,這里是因?yàn)閄射線本身又激發(fā)出了X射線,而之前說的是由陰極發(fā)射的電子激發(fā)的X射線。

  

X射線的真吸收 --- 俄歇效應(yīng)

 如果原子K層電子被擊出,L層電子向K層躍遷, 其能量差(Ek - El)可能不是以一個(gè)K系X射線光量子的形式釋放,而是包括空位層在內(nèi)的臨近電子(或較外層電子)所吸收, 使這個(gè)電子受激發(fā)而逃出原子,這就是俄歇效應(yīng)。

 實(shí)驗(yàn)表明: 輕元素俄歇效應(yīng)發(fā)射幾率比熒光X射線發(fā)射幾率要大,所以輕元素的俄歇效應(yīng)要比重元素強(qiáng)烈。

  我們把由于光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)和熱效應(yīng)而消耗的那部分入射X射線能量稱為物質(zhì)對X射線的真吸收。

X射線的衰減規(guī)律

一、 衰減規(guī)律和線吸收系數(shù)

  實(shí)驗(yàn)表明: 當(dāng)一束單色X射線透過一層均勻介質(zhì)時(shí), 其強(qiáng)度將隨著穿透深度的增加按指數(shù)規(guī)律減弱,即:

  I = I0 e (-ult)

  其中I0是入射束的強(qiáng)度, I是透射束的強(qiáng)度,t是物質(zhì)的厚度,ul是線吸收系數(shù)。 I/I0是透射系數(shù)。

二、質(zhì)量吸收系數(shù)

   為了避開線吸收系數(shù)隨著吸收體物理狀態(tài)的不同而改變的困難, 可以使用ul/p來代替ul,p為吸收物質(zhì)密度,這樣,就成了:

I = I0e(-umpt)

  um = ul/p 稱為質(zhì)量吸收系數(shù),表示單位質(zhì)量物質(zhì)對X射線的吸收程度。 對波長一定的X射線和一定的物質(zhì)來說,Um為一個(gè)定值,不隨吸收體物理狀態(tài)的改變而改變。

X射線的衍射原理(重要)

倒易點(diǎn)陣簡介

我們知道: 空間點(diǎn)陣共有7大晶系,14種類型。 可以使用[uvw]來表示空間點(diǎn)陣中的某一晶向,用(hkl)表示空間點(diǎn)陣中的某一晶面族的晶面。這樣的點(diǎn)陣稱為正點(diǎn)陣。(補(bǔ): 如果直接表示一個(gè)面是非常麻煩的,所以我們使用垂直于該面的法線的方向來標(biāo)識這個(gè)面,用()來包含,因?yàn)槊嬉话闶菆A的,而線是直的,所以使用[]來標(biāo)識線)。

如果從正點(diǎn)陣的原點(diǎn)出發(fā), 向(hkl)晶面做垂線, 即(hkl)的法線,記這個(gè)發(fā)現(xiàn)的向量為ON。 在ON上取一點(diǎn)Phkl, 使得OPhkl的長度和(hkl)的面間距成反比,那么Phkl就是倒易點(diǎn)所有正點(diǎn)陣晶面的倒易點(diǎn)組成了倒易點(diǎn)陣。

從原點(diǎn)到Phkl點(diǎn)的矢量ghkl即為倒易矢量,其大小是:ghkl = k/ dhkl (其中,K是比例常數(shù),可令其等于1或X射線的波長) d是面間距

下面介紹的是倒易矢量的基本性質(zhì):

  背景:設(shè)有一正空間點(diǎn)陣,其基本平移矢量abc,這些矢量都是單胞的棱,并分別具有長度a、b、c。 由基本平移矢量向三個(gè)方向平移重復(fù)就可以得到整個(gè)空間點(diǎn)陣

  現(xiàn)在針對這一點(diǎn)陣以特定的方法來定義其倒易點(diǎn)陣: 令倒易點(diǎn)陣晶胞的基矢(基本平移矢量)a*b*c*, 并令倒易軸 c* ⊥ a和b, a*⊥ b和c , b* ac

  那么正倒點(diǎn)陣基本平移矢量之間的關(guān)系是:

    a* = b X c / V ;

    b* = c X a / V ;

    c* = a X b / V ;

  其中V是單胞的體積。 即有:V = a(bXc) = b(aXc) = c(aXb)

  不難得出: a* 點(diǎn)乘 b = a* 點(diǎn)乘 c = b* 點(diǎn)乘 a = b* 點(diǎn)乘 c = c* 點(diǎn)乘 a = c* 點(diǎn)乘 b = 0

  而相同文字的倒易矢量與正矢量的數(shù)量積為1, 即: c* 點(diǎn)乘c = a* 點(diǎn)乘a = b* 點(diǎn)乘 b = 1

  可以看出: 如果正點(diǎn)陣的晶軸相互垂直,那么倒易點(diǎn)陣也將垂直且平行晶軸,如立方和正方晶系,其他的晶系沒有這個(gè)關(guān)系。

  通過上面的介紹可以知道: 倒易矢量 g hkl 的方向可以表征正點(diǎn)陣(hkl) 晶面的發(fā)現(xiàn)方向,而g hkl的長度為(hkl)晶面間距的倒數(shù)

  倒易點(diǎn)陣的好處在于使得晶體學(xué)中的問題的解決都變的簡易,例如單胞體積、晶面間距、晶面夾角的計(jì)算以及晶帶定理的推導(dǎo)等。 這里做一個(gè)簡介 。


  

晶帶和晶帶軸

  在晶體中,如果若干個(gè)晶面同時(shí)平行于某一軸向時(shí), 則這些面屬于同一晶帶, 而這個(gè)軸向就稱為晶帶軸

  若晶帶軸的方向?yàn)閇uvw], 晶帶中某晶面的指數(shù)為(hkl),則(hkl)的倒易矢量g必定垂直于[uvw]。 將晶帶軸表達(dá)為晶體點(diǎn)陣中的一個(gè)矢量,而將g表達(dá)為倒易點(diǎn)陣中的一個(gè)矢量,則有:

    晶帶軸矢量 = ua + vb +wc

    g hkl = ha* + kb* + lc*

    ....

    ....

    可知:

        hu + kv + lw = 0

    這就是晶帶定理。 它可以作為晶面和晶向是否平行的判據(jù)。 同樣也可以用來判別某個(gè)晶面是否屬于某一晶帶。

 注: 當(dāng)某晶帶中兩個(gè)晶面的指數(shù)已知時(shí), 則對應(yīng)倒易矢量的矢積必然平行于晶帶軸矢量。(注意右手法則的使用) 我們可以通過聯(lián)立方程來求解晶帶軸的指數(shù),但是為了方便,一般采用交叉法求解

    說了這么多,其實(shí)就是在說 我們可以通過交叉法求解同屬于一個(gè)晶帶的兩個(gè)晶面的晶帶軸。  

  如: 兩個(gè)晶面的指數(shù)分別為: (h1k1l1)和(h2k2l2),那么可以得到相應(yīng)的晶帶軸為:

  

  方法: 即上面重復(fù)寫 一個(gè)向量, 下面也重復(fù)寫一個(gè)向量,然后最左邊和最右邊的共4個(gè)值直接不要, 中間的四個(gè)四個(gè)的分別做 行列式的運(yùn)算,依次得到了uvw的值。 例如: u = k1l2 - k2l1

布拉格定律(布拉格方程是衍射中最重要也是最基本的方程)

  X射線在和晶體中束縛較緊的電子相遇時(shí),電子會發(fā)生受迫振動并發(fā)射與X射線波長相同的相干散射波, 這些波相互干涉,使得在某些方向獲得加強(qiáng),另外一些方向則被削弱。 電子散射波干涉的總結(jié)果被稱為衍射。

布拉格方程的導(dǎo)出(布拉格方程一定是和X射線一起討論的)

  一束平行的單色的X射線,以theda角照射在原子面AA上,如果入射線在LL1同相位(即相位差為0),那么面上的原子M1和M的散射線中, 處于反射先位置的MN和N1M1在到達(dá)NN1時(shí)為同光程。 這說明同一晶面上的原子的散射線,在原子面的反射線方向上可以是互相加強(qiáng)的。 X射線不僅可以照射到晶體表面,還可以照射到晶體內(nèi)一系列平行的原子面。如果相鄰兩個(gè)晶面的反射線的相位差為2PI的整數(shù)倍,那么所有平行晶面的反射線可一致加強(qiáng), 從而在該方向上獲得衍射。

  2dsinθ = n λ

這就是著名的布拉格方程其中的θ是掠射角或布拉格角。 入射線和衍射線之間的夾角為2θ, 稱為衍射角。 n為反射的級, d為物體的厚度。

  布拉格方程的簡單理解:

其實(shí)布拉格方程的推導(dǎo)是非常簡單的,即 入射-反射線 和 入射-進(jìn)入-反射-出線 的波程差為 2dsinthita , 而如果希望兩者得到加強(qiáng),那么就要是波長的整數(shù)倍,于是可得布拉格方程。

布拉格方程就是解釋衍射問題的,而衍射是干涉的總結(jié)過, 而如果發(fā)生干涉就要滿足布拉格條件,所以布拉格方程也就是衍射的必要條件

當(dāng)振動方向相同、波長相同的兩列波疊加時(shí), 將造成某些固定區(qū)域的加強(qiáng)或減弱,稱為波的干涉。 當(dāng)一系列的平行波疊加時(shí), 也可以發(fā)生干涉, 其加強(qiáng)或減弱的必要條件是這些波的波程差(或相位差)為波長的整數(shù)倍(相當(dāng)于相位差為2PI的整數(shù)倍。)

波程差: 波程差是兩列波從波源傳播到某一質(zhì)點(diǎn)的路程之差。

在波的干涉中,當(dāng)兩波源的相位差為0時(shí),若某質(zhì)點(diǎn)的波程差為整數(shù)倍的波長,那么該質(zhì)點(diǎn)為振動被加強(qiáng)的點(diǎn) 若某質(zhì)點(diǎn)波程差為n + 1/2波長, (不是整數(shù)), 那么該質(zhì)點(diǎn)是振動被減弱的點(diǎn)。

在波的干涉中,當(dāng)兩波源的相位差為PI時(shí),若某質(zhì)點(diǎn)的波程差為n + 1/2倍的波長,那么該質(zhì)點(diǎn)為振動被加強(qiáng)的點(diǎn) 若某質(zhì)點(diǎn)波程差為整數(shù)倍波長, (不是整數(shù)), 那么該質(zhì)點(diǎn)是振動被減弱的點(diǎn)。

 

光程: 光程是一個(gè)折合量, 可以理解為在相同的時(shí)間內(nèi)光線在真空中傳播的距離。

    在傳播時(shí)間相同或者相位改變相同的條件下, 把光在介質(zhì)中傳播的路程折合為光在真空中傳播的相應(yīng)路程。

    在數(shù)值上, 光程等于介質(zhì)折射率乘以光在介質(zhì)中傳播的路程。

布拉格方程的討論

  值得注意的是,之前我們再推導(dǎo)布拉格方程時(shí),是以反射為基礎(chǔ)的,但是X射線的反射和普通的鏡面反射是不同的,對于鏡子而言,在任何的角度下都可以發(fā)生反射,但是對于X射線而言,只有再滿足布拉格條件的相應(yīng)的θ角的 情況下才能發(fā)生反射。 因此,我們稱這種有選擇的反射為選擇反射。 在布拉格方程中,n為反射的級。

  在布拉格方程中,共聯(lián)系了四個(gè)量,晶面間距d、掠射角theta、 反射級數(shù)n和X射線的波長λ。 當(dāng)知道了其中的三個(gè)量就可以求出另外一個(gè)量。 但是在不同的場合下, 某個(gè)量可能表現(xiàn)為常量或者變量,比如在勞埃法中, 波長λ是變量, 間距為d的晶面與入射線所在的角度theta是常量。 在粉末法中, λ是常量,而某種晶面的theta角確實(shí)變量。

  

1. 反射級數(shù)

  公式中的n就是反射級數(shù)。

由相鄰的兩個(gè)平行晶面反射出的X射線束, 其波程差用波長去度量所得的整份數(shù)在數(shù)值上就等于n

 假若X射線照射到晶體的(100),而且剛好可以發(fā)生二級反射, 則相應(yīng)的布拉格方程為 2d100sin(theta) = 2λ。 設(shè)想在每兩個(gè)(100)中間均插入一個(gè)原子分布和它完全相同的面。 此時(shí)面族中最近原點(diǎn)的晶面在X軸上截距已經(jīng)變成了1/2, 故面族的指數(shù)可以寫成(200), 又因?yàn)殚g距變成了原來的一半, 所以相鄰晶面反射線的程差就只有一個(gè)波長。于是這種情況相當(dāng)于(200)發(fā)生了一級反射,其布拉格方程可以寫為2d200sin(theta) = λ。 而d200的厚度是d100厚度的兩倍,所以又可以寫成: 2 (d100/2)sin(theta) = λ, 即和上面的黃色式子相比,相當(dāng)于將2移到了左邊。 也就是說:可以將(100)的二級反射看成是(200)的一級反射。

 更一般的說法是:

把(hkl)的n級反射看做n(hkl)的一級反射。

即寫成 2dsin(theta) = λ,即始終可以認(rèn)為反射級數(shù)永遠(yuǎn)等于1, 因?yàn)榉瓷浼墧?shù)n實(shí)際上已經(jīng)包含在了d之中, 也就是說, (hkl)是n級反射, 可以看成是來自某種虛擬的晶面的一級反射。

  

2. 干涉面指數(shù)

    點(diǎn)到平面的距離公式如下(后面需要用到):

晶面(hkl)的n級反射面n(hkl),用符號(HKL)表示,顯然, H=nh, K=nk,L=nl。 (HKL)稱為反射面或干涉面。而(hkl)是實(shí)際存在的面, (HKL)只是為了簡化問題而引入的虛擬晶面。 HKL這三個(gè)干涉面的數(shù)值稱為干涉指數(shù)。顯然干涉指數(shù)是有最大公約數(shù)n的。 如果n=1, 那么干涉指數(shù)就成了晶面指數(shù)

對于立方晶系, 晶面間距d(hkl)和晶面指數(shù)的關(guān)系是 : d(hkl) = a / (根號下 (h方 + k方 + l方))。 干涉面間距d(HKL)與干涉指數(shù)的關(guān)系類似, 即d(HKL)=a/(根號下(H方+K方+L方))。 在實(shí)際使用時(shí),我們一般用的都是后者, 即干涉面間距。

3. 掠射角

  掠射角(theta)是入射線或反射線與晶面的夾角,一般可以用來表征衍射的方向。

  通過公式 sin(theta) = λ/(2d), 可以看出, 如果λ一定,那么d相同的晶面必然在theta也相同的情況下才能同時(shí)獲得反射。 另外, 如果λ一定,那么d減小,theta就一定要增大,說明:間距小的晶面,其掠射角必須是大的,否則他們的反射線就無法加強(qiáng)。 在粉末法中,這個(gè)概念非常的重要。

4. 衍射極限條件

  當(dāng)d一定時(shí), λ減小, n可增大。 說明對于同一種晶面,如果采用短波X射線照射時(shí), 可以獲得較多級數(shù)的反射, 因?yàn)?lambda;小,那么等式的左邊也要小, 等式左邊小好辦,讓d處于不同的級數(shù),可以越來越小,但是sin(theta)也要滿足條件。(如此: 我們就可以從多個(gè)角度去照射,都能得到衍射, 只是不同的角度,d是不同的,但是如果使用長波X射線照射時(shí), 所能發(fā)生衍射的掠射角要少的多,因?yàn)楸仨氁宒足夠大,才能滿足條件, 所以這時(shí)的d就不能太小了)

  另外,在晶體中,干涉面的化取是無限的, 但是并不是所有的干涉面都可以參與衍射,因?yàn)椤?/strong>dsin(theta)=λ/2, 或者d >= λ/2, 此表達(dá)式說明: 只有間距大于或等于X射線半波長的那些干涉面才能參與反射。

很明顯, 當(dāng)采用短波X射線照射時(shí), 能參與反射的干涉面將會增多。

  

  

(補(bǔ)充:) --- 衍射角: 2(theta) , 什么是衍射角? 衍射角是入射方向和衍射方向的夾角, 實(shí)際上也就是入射和反射反向的夾角, 這里的夾角不是中間的,而是互補(bǔ)的角,作圖很容易得到,衍射角為2(theta)

厄瓦爾德圖解及其應(yīng)用

  根據(jù)布拉格方程,我們可以做一個(gè)簡單的變形(書81頁),就可以得到一個(gè)可以用來做圓的式子。 其中,以1/λ為半徑做圓,然后以直徑為斜邊的內(nèi)接三角形都是直角三角形。 接著, 令X射線沿著直徑AO'的方向入射,取OB為1/d, AO和AB的夾角為(theta), 于是可以得知,這樣的三角形式滿足布拉格方程的。 2theta是衍射角。任何一個(gè)從O觸發(fā)的矢量只要他的端點(diǎn)觸及圓周,就可以發(fā)生衍射。 而在三位空間中,矢量的端點(diǎn)可以觸及球面,那可以得知,所有的X射線沿著球的直徑入射, 那么球面上的所有的點(diǎn)都滿足布拉格條件, 從球心作某點(diǎn)的連線就是衍射方向。正因?yàn)榇耍蛎嫔系乃械狞c(diǎn)都滿足布拉格條件,所以這個(gè)球就被稱為反射球, 又稱厄瓦爾德球。

  重要概念: 可知1/d(hkl) 所在的矢量就是g矢量,即為倒易矢量, 而倒易矢量的終點(diǎn)B就是倒易點(diǎn),倒易點(diǎn)的空間分布就是倒易點(diǎn)陣, 各個(gè)倒易點(diǎn)的起始點(diǎn)就是倒易點(diǎn)陣原點(diǎn)(顯然只有這一個(gè), 原點(diǎn)只有一個(gè), 而倒易點(diǎn)分布在整個(gè)圓上,或者整個(gè)球上)。

 

勞埃法

  這是最早的X射線分析方法,它用垂直于入射線的平底片記錄衍射線而得到勞埃斑點(diǎn)(?)。 書上的9-8圖用于單晶體取向的測定和晶體對稱性的研究(這個(gè)在14章中講述,只是說明了勞埃法的應(yīng)用場景,而不需要掌握,即圖9-8不需要掌握)。

  勞埃法的原理: 采用連續(xù)X射線照射不動的單晶體。 注意: 不動是關(guān)鍵詞  

  這里的連續(xù)是說,X射線在照射時(shí),其波長范圍并不是一個(gè)特定的值,而是在一定范圍內(nèi)變化的, 即連續(xù)譜的波長有一個(gè)范圍,從λ0 (短波限)到λm。

  圖9-9中是零層倒易點(diǎn)陣以及兩個(gè)極限波長反射球的截面

(個(gè)人理解: 講道理這里的倒易點(diǎn)陣應(yīng)該是無限密的,這里為什么這么寬松呢? )

顯然,倒易點(diǎn)陣可以理解為沒有間距的點(diǎn)陣,即每一個(gè)倒易點(diǎn)都是和周邊的倒易點(diǎn)緊密相連的,但是書上畫的倒易點(diǎn)陣確實(shí)離散的,究其原因,顯然,我們不可能在書上畫成密密麻麻的點(diǎn)陣,而是選取一些特殊的點(diǎn)作為倒易點(diǎn)陣來研究(如書中選取的整數(shù)點(diǎn)陣), 這樣的研究才是簡單的。 并且沒有失去本質(zhì)。

  大球以B為中心, 其半徑等于λ0的倒數(shù)(λ0就是短波限), 而小球以A為中心, 其半徑為λm的倒數(shù),在這兩個(gè)球之間,還有無數(shù)個(gè)以A到B之間的為圓心的球,不一一畫出,半徑顯然就是從1/λ0到1/λm,不難理解,凡是落在這兩個(gè)球面之間的區(qū)域的倒易節(jié)點(diǎn), 均滿足布拉格條件, 他們將與對應(yīng)某一波長的反射球面相交而獲得衍射。 如其中的120倒易節(jié)點(diǎn), 其所在的球的球心C到該點(diǎn)的方向就是衍射方向(該方向和入射方向的夾角)。 其它的類似。

總結(jié): 實(shí)際上勞埃法并沒有干什么事情,它的建立是在厄瓦爾德球的基礎(chǔ)之上的, 解決的問題是連續(xù)X射線照射不動的單晶體時(shí)如何獲得衍射角的問題。 除此之外,無他。

周轉(zhuǎn)晶體法(不是很理解)

周轉(zhuǎn)晶體法的原理是: 使用單色X射線照射轉(zhuǎn)動的單晶體, 并使用一張以旋轉(zhuǎn)軸為軸的圓筒形底片來記錄。 書84頁 圖9-10

注意: 這里的關(guān)鍵詞是單色X射線,這意味著它和勞埃法不同, 因?yàn)閯诎7ㄊ沁B續(xù)X射線; 轉(zhuǎn)動是關(guān)鍵詞,如果也不轉(zhuǎn)動,它研究什么呢?

  晶體繞晶軸旋轉(zhuǎn)相當(dāng)于其倒易點(diǎn)陣圍繞過O點(diǎn)并與反射球相切的一根軸轉(zhuǎn)動,于是,某些節(jié)點(diǎn)將瞬時(shí)的通過反射球面。 處在與旋轉(zhuǎn)軸垂直的同一個(gè)平面上的界限,與反射球面也將相較于同一水平面的圓周上。 因此,所有衍射光束矢量S/λ必定與反射球面相交于同一水平面的圓周上,也就是衍射光束必定位于同一個(gè)圓錐面上,這樣,層線的形成也就成了十分自然的事情。

  為什么會分層?

  書上說的比較迷糊,但是理解起來書上圖的形成原因還是不難的: 因?yàn)槲覀冎?dsin(theta) = λ,其中的d是包含了n之后的結(jié)果,講道理,初始的d是一個(gè)定值,然后根據(jù)不同的n,那么d的值是離散的,至少在n值比較小的時(shí)候表現(xiàn)出來是這樣,如果n比較大,那么可能就會越來越接近了,書上的例子中λ是固定的(單色X射線), 所以說d的離散就導(dǎo)致了theta的離散,那么分層就不難理解了。也就是說,并不可能是一個(gè)完整的球,只是所有的倒易節(jié)點(diǎn)都在這個(gè)球上而已。

  我們知道分層不難理解,可是,為什么要旋轉(zhuǎn)起來呢? 如果不旋轉(zhuǎn),應(yīng)該也可以得到啊 ? 意義何在?

  讓晶體旋轉(zhuǎn)的意義何在

  這個(gè)要看書上的82頁的圖,要理解這個(gè)平面, 而不是一個(gè)球,這一點(diǎn)非常重要,因?yàn)椴⒉皇钦f在這一層上,你可以得到密密麻麻的一個(gè)圓,因?yàn)楹推矫鏍顟B(tài)下的相比一旦有一點(diǎn)偏離,就有可能不滿足布拉格條件,所以我認(rèn)為書上的82頁中提及厄瓦爾德球的時(shí)候說是球上所有的嗲你都滿足布拉格條件的論斷是錯(cuò)誤的

  但是只要讓晶體轉(zhuǎn)起來,那么就有可能保證完全滿足條件而達(dá)到書上的狀態(tài), 書上9-12顯然是外面的圓筒形底片伸開之后的效果,不難理解。

粉末法(有時(shí)間再看)

   采用單色X射線照射多晶試樣。 多晶體就是數(shù)量眾多的單晶或微晶的取向混亂的集合體。

  

X射線的衍射強(qiáng)度

  

殘余應(yīng)力的測定

殘余應(yīng)力是一種內(nèi)應(yīng)力。 內(nèi)應(yīng)力是指產(chǎn)生應(yīng)力的各種因素不復(fù)存在時(shí), 由于形變、體積變化不均勻而存留在構(gòu)建內(nèi)部并自身保持平衡的應(yīng)力。

應(yīng)力的分類一般是下面三種:

第一類內(nèi)應(yīng)力在較大的材料區(qū)域(很多晶粒范圍)內(nèi)幾乎是均勻的。
第二類內(nèi)應(yīng)力在材料的較小范圍內(nèi)(一個(gè)晶粒或晶粒內(nèi)的區(qū)域)近乎均勻。
第三類內(nèi)應(yīng)力在非常小的材料區(qū)域(幾個(gè)原子間距)也是不均勻的。   

我國文獻(xiàn)中習(xí)慣把第一類內(nèi)應(yīng)力稱為“殘余應(yīng)力”, 把第二類內(nèi)應(yīng)力稱為“微觀應(yīng)力”或“顯微應(yīng)力”, 把第三類應(yīng)力稱為“超微觀應(yīng)力”或“超顯微應(yīng)力”。

顯然, 第一類應(yīng)力大于第二類應(yīng)力大于第三類應(yīng)力

重要: 殘余應(yīng)力是一種彈性應(yīng)力,它與材料中局部區(qū)域存在的 殘余彈性應(yīng)變相聯(lián)系, 所以殘余應(yīng)力總是材料中發(fā)生了不均勻的彈塑性變形的結(jié)果。而造成材料不均勻彈塑性變形的原因有:

冷、熱變形時(shí)沿截面塑性變形不均勻
零件加熱、冷卻時(shí),體積內(nèi)溫度分布不均勻;
加熱、冷卻時(shí), 零件截面內(nèi)相變過程不均勻

殘余應(yīng)力與構(gòu)件的疲勞強(qiáng)度、耐應(yīng)力腐蝕能力和尺寸穩(wěn)定性有關(guān)。 有時(shí),殘余應(yīng)力是有害的,會造成穩(wěn)定性下降,應(yīng)力腐蝕等; 而有時(shí),殘余應(yīng)力是有利的,會提高疲勞壽命等等。 所以對殘余應(yīng)力的檢測至關(guān)重要

  方法一: 使用應(yīng)力松弛法。 即使用鉆孔、開槽、剝層等方法使應(yīng)力松弛,然后利用電阻應(yīng)變片測量變形以計(jì)算殘余應(yīng)力。但是這是一種破壞性的測試。
方法二:無損法。即使用超聲、磁性、中子衍射、X射線衍射等方法。 這種方法快速、準(zhǔn)確、可靠、能測量小區(qū)域的應(yīng)力,還可以區(qū)分出三種不同類別的應(yīng)力。 所以本章主要介紹X射線測量應(yīng)力的方法。

殘余應(yīng)力的測定原理

X射線不是直接測量應(yīng)力, 而是先測量材料的“晶格應(yīng)變”, 再借助材料的彈性特征參量確定應(yīng)力。

  而通過X射線,我們可以測得空間某方位的應(yīng)變,所以只要確定了殘余應(yīng)力和空間某方位的應(yīng)變之間的關(guān)系就可以利用后者得到前者了。

  且假定是平面應(yīng)力狀態(tài), 即垂直于紙面的應(yīng)力為0(非常小,可以忽略的情況下),這種平面應(yīng)力假定是合理的。

  最終我們可以得到 σφ =KM ,

  其中K為應(yīng)力常數(shù), 它決定于被測材料的彈性性質(zhì)(彈性模量E、posongbi u)以及所選衍射面的衍射角。不能使用機(jī)械方法測定的多晶平均彈性常數(shù)計(jì)算K值, 而需要使用無殘余應(yīng)力試樣加上已知外應(yīng)力的方法測算。

  而M是。。。。直線的斜率, 由于K值是負(fù)值,所以M>0時(shí),應(yīng)力為負(fù)值,為壓應(yīng)力, 當(dāng)M<0時(shí), 應(yīng)力為正,即拉應(yīng)力。 如果說。。。。關(guān)系失去線性,那么就是說材料的狀態(tài)偏離推導(dǎo)應(yīng)力公式的假定條件 這樣,我們就需要使用其他特殊方法來測定M。

  所以,可知,殘余應(yīng)力的測定原理就是找出應(yīng)力和應(yīng)變之間的關(guān)系即 ... = KM。 然后只要可以測出KM, 就可以完成任務(wù)。

殘余應(yīng)力的測定方法

同傾法

  特點(diǎn)是測量方向平面和掃描平面重合。

側(cè)傾法

  特點(diǎn)是測量方向平面和掃描平面垂直

  優(yōu)點(diǎn): 可以測量復(fù)雜形狀工作的表面參與應(yīng)力、可利用較低角度衍射線進(jìn)行應(yīng)力測定、測量精度高。

定峰法

  

應(yīng)力常數(shù)K的確定

  

透射電子顯微鏡

  透射電子顯微鏡和光學(xué)顯微鏡的區(qū)別主要在下面幾個(gè)方面:

透射電子顯微鏡的照明光源是電子束,光學(xué)顯微鏡的照明光源是可見光。
電子束是使用電磁透鏡來聚焦的,而可見光是使用玻璃透鏡來聚焦。
透射電鏡的物鏡和投影鏡(相當(dāng)于目鏡)之間有一個(gè)中間鏡, 中間鏡的引入不僅僅可以調(diào)節(jié)放大倍數(shù),而且可以進(jìn)行電子衍射操作
可見光形成的像可以在毛玻璃或者白色屏幕上顯示出來, 而電子束形成的像只能在熒光屏上顯示出來。

  綜上所述:照明光源和透鏡的性質(zhì)不同是電子顯微分析和光學(xué)顯微鏡分析存在差別的根本所在。

  電子顯微鏡的電子光學(xué)問題

電子射線束的特性

電子波的波長

  電子射線是光源, 和可見光一樣,具有波粒二象性于是電子波的波長取決于電子運(yùn)動的速度和質(zhì)量。 即λ = h /(mv)。 而速度v和加速電壓U之間的關(guān)系為 0.5 m v 2 = e U 。 所以最終可以得到

   λ = h/ (根號下 2emU)。

  也就是說電子束的波長僅僅和加速電壓有關(guān)。 (補(bǔ)充:這樣說是不對的,因?yàn)閙也是一個(gè)變量, 當(dāng)電子束的速度很大時(shí), 就要考慮到相對論效應(yīng)了。 即 m = m0/ (根號下 1 - (v/c)2))。

注: 電子束的波長一般比可見光要小5個(gè)數(shù)量級左右,一般可見光的波長在400~700nm, 而X射線的波長在0.1~10nm, 可以知道電子束的波長在0.00幾納米。

電子波的折射

  電子從一個(gè)強(qiáng)度的電場到另外一個(gè)強(qiáng)度的電場會發(fā)生折射這是不難理解的(以一定的角度,如果垂直進(jìn)入,就不會發(fā)生折射了),因?yàn)橐坏┻M(jìn)入,在平行于電場方向的速度分量會因?yàn)槭芰Χ鴮?dǎo)致增加,那么結(jié)果就是方向發(fā)生了改變,這樣,我們就認(rèn)為發(fā)生了折射,但是和可見光不同,可見光從光疏介質(zhì)到光密介質(zhì)時(shí), 角度減小,并且速度減小; 但是對于電子束而言,雖然角度減小了,但是速度卻增加了。

  

成像透鏡及其性質(zhì)

靜電透鏡  

  一對電位不等的圓筒就可以構(gòu)成一個(gè)最簡單的經(jīng)典透鏡,如果一個(gè)圓筒的電位比另一個(gè)圓筒低,那么電力線方向就由高壓方向指向低壓方向。 如果我們再垂直于電力線方向畫出等位面,那么其形狀就和凸透鏡方向是相似的。 當(dāng)電子束從低電壓方向向高壓方向照射時(shí), 就會在筒軸線的某一點(diǎn)上聚焦

磁透鏡

 一個(gè)電子在磁場中會受到洛倫茲力,判斷的方式如下。

  首先知道左手力,右手電。

  伸出攤平的左手,讓磁感線垂直穿過手心,然后四指指向正電荷的運(yùn)動方向,那么和四指垂直的大拇指的方向就是受力的方向。

 其中, 通電的短線圈就是一個(gè)簡單的磁透鏡, 他能造成一種不均勻分布的磁場, 。。。。。最終, 穿過線圈的電子在洛倫茲力的作用下回向主軸靠近。 這就是聚焦的原理

  

  書上167頁的是帶有鐵殼的磁透鏡示意圖。 導(dǎo)線外圍的磁力線都在鐵殼中通過,由于在軟磁殼的內(nèi)側(cè)開一道環(huán)狀的狹縫,從而可以減小磁場的廣延度, 使得大量磁力線集中在縫隙附近的狹小地區(qū)之內(nèi),增加了磁場的強(qiáng)度。 為了進(jìn)一步縮小磁場的軸向?qū)挾龋€可以在環(huán)狀間隙兩邊接觸一堆頂端成圓錐形的極靴, 帶有極靴的磁透鏡可以使有效磁場集中到沿透鏡軸幾毫米的范圍之內(nèi)。

  我們知道成像的條件是 1/f = 1/L1 + 1/L2 。

對于光學(xué)透鏡而言, 焦距f是不同改變的,所以如果希望滿足成像條件,就必須同時(shí)改變L1和L2。
但是磁透鏡(由磁來產(chǎn)生和光學(xué)透鏡一樣的聚焦效果的透鏡即磁透鏡)可以通過改變電流的大小來改變焦距f, 所以在磁透鏡成像時(shí),可以在保持物距不變的情況下,改變焦距和像距來滿足成像條件。 也可以保持像距不變,改變焦距和物距來滿足條件。

  注意理解這三個(gè)關(guān)鍵詞: 焦距、物距、像距之間的關(guān)系和區(qū)別。

  重點(diǎn)內(nèi)容

電磁透鏡的像差

  其像差分為兩類:

幾何像差(單色光引起的像差) --- 主要包括球差和像散。
色差(非單色光,而是因電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的) --- 即由波長不同的多色光引起的像差。

  之前我們提到過像差這個(gè)概念, 它是一個(gè)非常寬泛的概念, 即在此之下又包含了其他很多不同的具體的像差。

球差: 和我們之前將光學(xué)玻璃透鏡所說的球差是一樣的, 但是這里我們可以通過電子光學(xué)實(shí)驗(yàn)倒出球差的計(jì)算公式: rs = (1/4) Cs α 3其中rs代表球差的大小(s即為sphere球的意思),它是球差引起的散焦半徑(散焦即偏離了焦點(diǎn),顯然,這個(gè)散焦半徑越大,那么球差就是越大的)Rs除以放大倍數(shù)M(放大即Maximum的意思,就是m,放大,所以這里都不難理解)的值,即 rs = Rs/M 。 Cs是球差系數(shù)。 α是透鏡的孔徑半角。 由于α是三次方的關(guān)系,所以不難理解對于電磁透鏡而言, 降低α將會使得球差明顯減小。
像散: 極靴內(nèi)孔不圓, 上下極靴的軸線錯(cuò)位,制作極靴的材料材質(zhì)不均勻以及極靴孔周圍局部污染等原因都會使磁透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。 透鏡磁場的這種非旋轉(zhuǎn)型對稱, 會使得它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別,結(jié)果使得成像物點(diǎn)P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點(diǎn),這就是像差。 而在聚焦最好的情況下, 能得到一個(gè)最小的散焦斑,把最小的散焦斑Ra折算到物點(diǎn)P的位置上去,就形成了一個(gè)半徑為ra的圓斑,用ra來標(biāo)識像散的大小,ra可以通過ra = fa * α來計(jì)算,其中fa為磁透鏡出現(xiàn)橢圓度時(shí)造成的焦距差, 如果磁透鏡在制造過程中已有固有的像散,那么就可以引入一個(gè)強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的校正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償,這就是消像散器。
色差:即如果入射電子能量出現(xiàn)一定的差別,能量大的電子在距離透鏡光心比較遠(yuǎn)的地方聚焦,而能量低的電子在距焦心近的地方聚焦, 就會形成一個(gè)焦距差, 把像平面在之間移動時(shí),也會得到一個(gè)最小的散焦斑,其半徑為Rc。 同樣的,Rc再除以透鏡的放大倍數(shù),就可以得到rc。 其中 rc可以通過這個(gè)式子計(jì)算: rc = Cc *α *(δE/E) 。 其中的Cc為色差系數(shù), (δE/E) 為電子束能量變化率。 當(dāng)Cc和孔徑角α一定時(shí),(δE/E) 的值取決于加速電壓的穩(wěn)定性和電子穿過樣品時(shí)發(fā)生彈性散射的程度。 如果樣品很薄,就可以把后者的影響去掉。 所以采取穩(wěn)定加速電壓的方法可以有效的減小色差。

電磁透鏡的分辨率和放大倍數(shù)

  除了球差、像散和色差外,與光學(xué)透鏡相同, 電子束穿過電磁透鏡成像時(shí)也會發(fā)生衍射效應(yīng)。 而衍射效應(yīng)可以在像平面上形成半徑為R0的散焦斑。 把R0折算到成像物體上,其尺度就是電磁透鏡衍射效應(yīng)的分辨率r0。

  說明: 我們知道,這幾種造成誤差都是會導(dǎo)致在像平面上形成半徑為。。的散焦斑。然后再折算到成像物體上。

  同樣的, 電磁透鏡的分辨率大小受到衍射效應(yīng)、球差、像散和色差等諸多因素, 而分辨率的具體尺度取決于r0 rs ra rc 中具有最大數(shù)值的那個(gè)量。

  所以如果希望提高分辨率,只要把幾個(gè)r中的最大的r降低一點(diǎn)就可以提高分辨率了。

透射電鏡的分辨率分為點(diǎn)分辨率和晶格分辨率:

  點(diǎn)分辨率: 其大小等于透射電鏡電子顯微鏡剛能分清的兩個(gè)獨(dú)立顆粒的間隙或中心間距。

  晶格分辨率: 利用定向成長的單晶體薄膜作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,用平行于晶體薄膜作為標(biāo)準(zhǔn)樣品,用平行于晶體薄膜某一晶面的電子束攝取該晶面的間距條紋。

  一般來說, 5000倍以下的低放大倍數(shù)是利用光柵復(fù)型進(jìn)行校正的,而高放大倍數(shù)是利用晶格條紋來標(biāo)定的。

電磁透鏡的景深和焦長

  景深 --- 是指像平面固定時(shí)(像距固定),能維持物像清晰的范圍內(nèi),允許物平面(樣品)沿透鏡主軸移動的最大距離。

  即如果我們保持像距固定時(shí),移動樣品(物平面),上移和下移,然后就會在像平面上形成一個(gè)半徑為R散焦斑, 如果衍射效應(yīng)是決定透鏡分辨率的控制因素(即在上述諸多因素中r0是最大的),那么在像平面上由衍射引起的散焦半徑R0,所以只要物平面在移動的過程中造成的散焦半徑是小于R0的,那么并不會影響物像的清晰度。 那么就是說在主軸上移動不會影響清晰度,所以這移動的距離就是景深。用Df表示,并且可以得出: Df = 2r0/tanα。 其中α是孔徑半角。一般可以求出Df為200~2000nm,即在這個(gè)范圍內(nèi)移動不會造成清晰度的改變。金屬薄膜試樣的厚度一般只有200~300厚,所以在上述景深范圍內(nèi)可以保證樣品整個(gè)厚度范圍內(nèi)的各個(gè)結(jié)構(gòu)都可以清晰看到。

  焦長 --- 透鏡的焦長是指在固定樣品的條件下(物距不變),像平面沿透鏡主軸移動時(shí)仍能保證物象清晰的距離范圍。

  即如果把像平面向靠近物體的方向移動一段距離,會散焦成一個(gè)半徑為R的欠焦斑,如果向后移動一段距離,會形成一個(gè)半徑同樣為R的過焦斑, 同樣,如果衍射效應(yīng)還是決定透鏡分辨率的因素的話,最小散焦半徑還是R0。 那么就可以得到Dl的值為 2*r0*M/tanβ, 其中的Dl就是焦長,一般可以得到Dl為8mm。 考慮到電子顯微鏡是多級放大,所以總得放大倍數(shù)很高,那么M=2000倍時(shí), Dl可以達(dá)到80cm, 所以在透射電鏡中,雖然熒光屏和照相底片的距離很大,還是可以得到清晰的圖像。 可以看奧,隨著α的減小,Df和Dl都可以變大,所以,在電磁透鏡中加入一個(gè)直徑較小的光瀾時(shí),可以使得景深和焦長明顯變大。

  

透射電子顯微鏡的光路系統(tǒng)

  透射電鏡的光路是由三個(gè)部分組成的: 照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀察記錄裝置

  

照明系統(tǒng)

  照明系統(tǒng)主要是由電子槍和聚光鏡組成。 其中電子槍是用來發(fā)射電子的光源,而聚光鏡是用來將電子槍發(fā)射出來的電子匯聚成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步匯聚到樣品表面上去。

  一般電子槍是自偏壓回路。 負(fù)的高壓直接加在柵極上,而陰極和負(fù)高壓之間因?yàn)榧由狭艘粋€(gè)偏壓電阻,所以使得柵極和陰極之間有一個(gè)數(shù)百伏的電壓差。。。。。

  而聚光鏡是因?yàn)殡娮语@微鏡要求樣品被照明的范圍很小,因此把電子槍提供的光斑直徑進(jìn)一步會縮聚小,以便于得到一束強(qiáng)度高、直徑小、相干性又好的電子束。高性能電子顯微鏡一般采用的是雙聚光鏡系統(tǒng)。

雙聚光鏡的優(yōu)點(diǎn): 在較大的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)電子束束斑的大小; 可以限制樣品上被照射的面積,使得照射部分以外的區(qū)域免受污染; 使得樣品的溫度降低,可以減少熱漂移,防止燒壞,以及電子束的發(fā)散度小,以便于得到高質(zhì)量的衍射花樣。

成像系統(tǒng)

  成像系統(tǒng)主要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成的

  物鏡: 作用是第一次放大像

  電子顯微鏡的分辨率是由一次像來決定的,只有被物鏡分辨出來的結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)通過中間鏡和投影鏡放大,才能被肉眼看清。

物鏡是一個(gè)強(qiáng)勵(lì)磁短焦距的透鏡(f = 1 ~ 3mm), 它的放大倍數(shù)較高,一般為100~300倍。
物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度。 一般來說,極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小,那么物鏡的分辨率就越高。為了減小物鏡的球差,往往在物鏡的后焦面上安放一個(gè)物鏡光闌,物鏡光闌可以減小球差、像散和色差,還可以提高圖像的襯度。
注意: 在使用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí), 物鏡和樣品之間的距離(物距)不變,所以通常改變物鏡的焦距和像距來滿足成像條件。 這與普通的光學(xué)顯微鏡不同,如金相光學(xué)顯微鏡是焦距不變,我們通過調(diào)節(jié)物距和像距來滿足成像條件。

  中間鏡: 利用其可變倍率來控制電鏡的總放大倍數(shù)。

中間鏡是一個(gè)弱透鏡,其焦距很長,放大倍數(shù)可以通過調(diào)節(jié)勵(lì)磁電流來改變。 一般情況下, 中間鏡的放大倍數(shù)在0~20倍之間,當(dāng)M>1時(shí),中間鏡起放大作用; 當(dāng)M<1時(shí),中間鏡起縮小作用

舉例: 如果物鏡的放大倍數(shù)是M0 = 100. 投影鏡的放大倍數(shù)是Mp = 100. 則當(dāng)調(diào)節(jié)中間鏡的放大倍數(shù)為Mi = 20倍時(shí),總的放大倍數(shù)是M = 100 * 100 * 20 。

在中間鏡的上方,物鏡的像平面位置上有時(shí)可以加入一個(gè)中間鏡光闌。這個(gè)光闌孔的直徑是分檔可變的, 習(xí)慣上稱之為選區(qū)光闌。 作用是: 只讓通過光闌孔的一次像所對應(yīng)的樣品區(qū)域提供衍射花樣,以便于對該微區(qū)組織進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)分析。

  投影鏡: 作用是把經(jīng)中間鏡放大(或縮小)的像(或電子衍射花樣)進(jìn)一步放大,并投影到熒光屏上

 它和物鏡一樣,是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。 投影鏡的勵(lì)磁電流是固定的。 因?yàn)槌上耠娮邮M(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小,因此它的景深和焦長都非常大。

  觀察和記錄裝置

  觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)。 在熒光屏下面放一個(gè)可以自動換片的照相暗盒, 照相時(shí)只要把熒光屏垂直束起,電子束即可使得照相底片曝光。

  電子顯微鏡在工作時(shí),整個(gè)電子通道都必須置于真空系統(tǒng)中。新式的電子顯微鏡中,電子槍、鏡筒、照相室之間都裝有氣閥,各部分都可以單獨(dú)抽真空, 因此,在更換燈絲、清洗鏡筒和更換底片時(shí),可以不破壞其他部分的真空狀態(tài)。 厲害!

主要部件的結(jié)構(gòu)和工作原理

  樣品傾斜裝置

  在電鏡下分析薄晶體樣品的組織結(jié)構(gòu)時(shí),應(yīng)該對他進(jìn)行三維立體的觀察,為此,必須使得樣品相對于電子照射方向作有目的的傾斜, 以便從不同的角度獲得各種形貌和晶體的特征。

  為什么呢? 這就相當(dāng)于我們要觀察的全面,而不是盲人摸象,只能看到一個(gè)地方,而看不清楚全貌。

  現(xiàn)在設(shè)備都配備有樣品傾斜裝置,最常用的就是 --- 側(cè)插式傾斜裝置 --- 即樣品桿從側(cè)面進(jìn)入物鏡極靴中去的意思。

  

  電子束傾斜和平移裝置

  新式的電子顯微鏡具有電磁偏轉(zhuǎn)器,利用電磁偏轉(zhuǎn)器可以使入射電子束平移和傾斜

  

  消像散器

  消像散器可以是機(jī)械式的,也可以是電磁式的。 機(jī)械式的是在磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體,用他們來吸引一部分磁場,把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉(zhuǎn)對稱的磁場。 電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。 即通過改變兩組電磁體的勵(lì)磁強(qiáng)度和磁場的方向,就可以把固有的橢圓形磁場校正成旋轉(zhuǎn)對稱磁場,起到了消除像散的作用。

  消像散器一般都安裝在透鏡的上下極靴之間。

光闌

  透射電子顯微鏡中有三種光闌,它們是聚光鏡光闌、物鏡光闌和選取光闌。

聚光鏡光闌  

  聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。 

物鏡光闌

  物鏡光闌又稱襯度光闌,通常它安放在物鏡的后焦面上,常用物鏡光闌孔的直徑是 20~120 um范圍。

選區(qū)光闌

  選區(qū)光闌又稱視場光闌,為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域,應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌,使得電子束只能通過光闌孔限定的微區(qū)。 對這個(gè)微區(qū)進(jìn)行的衍射叫做選區(qū)衍射。

電子衍射

  透射電子顯微鏡的最主要特點(diǎn)是它可以進(jìn)行形貌分析,又可以進(jìn)行電子衍射分析。電子衍射和X射線衍射是非常相似的,不同如下:

電子波的波長比X射線短的多, 在同樣滿足布拉格條件時(shí),它的衍射角很小。 而X射線產(chǎn)生衍射時(shí),衍射角可以達(dá)到接近90度。
在電子衍射時(shí), 采用薄鏡樣品, 2dsin(theta) = λ, 如果d小了,那么hteta的范圍可以廣一些,所以采用薄晶樣品, 于是略微偏離布拉格條件也可以發(fā)生衍射。
電子波的波長短,所以采用厄瓦爾德圖解時(shí),反射球的半徑很大,在衍射角theta較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以看成一個(gè)平面。
原子對電子的散射能力更強(qiáng),所以電子衍射束的強(qiáng)度更大。

電子束的布拉格衍射

  我們通常考慮的都是一級衍射,即當(dāng)是n級衍射時(shí),我們看作是與之平行但晶面間距小n倍的一級衍射。電子衍射的入射角很小,這一點(diǎn)不難理解。

  

在電子衍射操作過程中,常在稍微偏離布拉格條件的情況下也可以得到衍射束的強(qiáng)度,這和X射線有所不同。

在大塊晶體中產(chǎn)生布拉格衍射時(shí),相鄰兩層晶面產(chǎn)生的散射波振幅相位相同,此時(shí)在衍射方向上兩個(gè)振幅相加, 如果每層晶面產(chǎn)生的振幅為F,那么衍射振幅為2F,如果說晶體具有N層晶面,那么在符合布拉格條件時(shí)總振幅的大小為NF, 而大塊的晶體往往有數(shù)萬層原子面,因此振幅是非常高的。

當(dāng)相鄰兩層晶面產(chǎn)生的散射波之間具有一定的相位夾角時(shí),兩層的散射波振幅之和為A(不是2F了,因?yàn)橛袏A角,所以在矢量相加時(shí),肯定不是2F), 而五層晶面在衍射時(shí)的總振幅為A',不難想象,合成總振幅在0~2R范圍內(nèi)變化,最大值是軌跡圓半徑的兩倍。

  在大晶體中, NF比2R大得多(幾個(gè)數(shù)量級),所以大塊晶體在進(jìn)行X射線分析時(shí),如果不滿足布拉格條件,那么衍射束的強(qiáng)度可以忽略了。 相比NF(即真正衍射時(shí)應(yīng)該的振幅)差的太多。
在小晶體中, NF和2R在數(shù)值上像差并不懸殊,所以此時(shí)所獲得的衍射振幅就可以和滿足布拉格的振幅相比較。 所以在電子衍射操作時(shí),在偏離布拉格條件的一定范圍內(nèi)仍然存在。

電子衍射時(shí)布拉格方程的厄瓦爾德圖解

  K 入射矢量

  K' 衍射矢量

  2theta 衍射角

  g矢量(衍射晶面矢量) --- 和衍射面的發(fā)現(xiàn)方向平行。 即g矢量是垂直于衍射晶面的,所以我們才稱之為衍射晶面矢量。

  我們認(rèn)為---只要代表衍射晶面的矢量端點(diǎn)落在了厄瓦爾德球面上,就能產(chǎn)生布拉格衍射,因此:厄瓦爾德球又稱為衍射球或者反射球。


在作圖過程中,我們首先規(guī)定了厄瓦爾德球的半徑為1/λ同時(shí)令g(hkl)= 1 /d(hkl), 這樣做的目的是在于最終能夠倒出布拉格方程的數(shù)學(xué)式。

應(yīng)當(dāng)指出的是: 由于這兩個(gè)規(guī)定條件,使得爾瓦德爾球本身已經(jīng)置于倒易空間了。 所以在倒易空間中人一個(gè)g矢量就是(hkl)晶面的代表,如果我們能記錄到各個(gè)g(hkl)矢量的排布方式,俺么就可以通過坐標(biāo)轉(zhuǎn)換推測出正空間中各衍射面間的相對方位,這就是電子衍射分析要解決的主要問題。

  

g矢量

  g矢量是和正空間中(hkl)晶面相互對應(yīng)的一個(gè)倒易矢量

書上的184頁很好的解釋了g矢量,即abc分別是正空間的基矢,a*b*c*分別是倒易空間中的基矢, 然后我們由倒易空間中的定義可以得知: c* = (a X b)/V。 V就是這個(gè)晶胞的體積,即V = c . (a X B)。 所以我們就可以得到 c*的模長是OP分之一,而OP是面間距,所以由此我們成功的解釋了g矢量的模式正空間中面間距的倒數(shù)這一論證。 另外,我們可以看出g矢量確實(shí)是垂直于面的,且和(AXB)的方向是平行的。

  

于是我們也可以看出: c*矢量的放下你個(gè)就是晶胞(001)的發(fā)現(xiàn)發(fā)現(xiàn),他和(001)面面間距倒數(shù)想等。 于是a*對應(yīng)于(100)面,b*對應(yīng)于010面, c*對應(yīng)于001面。

  

電子衍射的基本公式和產(chǎn)生衍射的充要條件

  電子衍射是把操作倒易點(diǎn)陣的圖像通過空間旋轉(zhuǎn)并在正空間中記錄下來。用底片記錄下的圖像稱為衍射花樣。

 經(jīng)過推導(dǎo),我們可以推得衍射的基本公式: R = λ L g(hkl)。 其中λL稱為電子衍射的相機(jī)常數(shù), 而L是相機(jī)長度。 其中, R是正空間的矢量,而g是倒空間的矢量,所以λL是用來協(xié)調(diào)正倒空間的比例常數(shù)。 有了這個(gè)常數(shù),我們就可以通過在底片上測得R進(jìn)而求得g。 然后根據(jù)g利用正、倒空間的坐標(biāo)轉(zhuǎn)換就可以推知正空間中各衍射晶面的相對方位。

 

產(chǎn)生衍射的充要條件

補(bǔ)充內(nèi)容:

A可以推出B,那么A是B的充分條件;

B可以推出A,那么A是B的必要條件;

A和B之間可以相互推出,那么A是B的充要條件。

而滿足布拉格方程只是產(chǎn)生衍射的必要條件。 即產(chǎn)生衍射一定是滿足布拉格方程的,但是滿足布拉格方程不一定會產(chǎn)生衍射。

  因?yàn)檠苌涫膹?qiáng)度和結(jié)果振幅的平方成正比, 如果結(jié)構(gòu)因數(shù)為0,那么即使?jié)M足布拉格條件,也不能在衍射方向上記錄到衍射束的強(qiáng)度。

通俗的說, 布拉格方程是一定要滿足的,但是同時(shí)你還要有振幅啊,如果沒有振幅,那么這個(gè)衍射就沒有強(qiáng)度,所以還是不能產(chǎn)生衍射。

 

  在X射線衍射課程中已經(jīng)介紹了計(jì)算典型的晶體結(jié)構(gòu)的結(jié)構(gòu)因數(shù)(到底是什么),常見幾種晶體結(jié)構(gòu)的消光(又是什么? 消光應(yīng)該是說光不能發(fā)生衍射,即消光? )(即Fhkl = 0)規(guī)律如下:

簡單立方: Fhkl恒不為0,也就是說,簡單立方不存在消光的情況。
面心立方: hkl有奇有偶時(shí), Fhkl = 0. (顯然這里的一定是約分后的狀態(tài),比如123有奇有偶,如果乘上2,就全是偶了,所以必須是約分后的)hkl全奇全偶時(shí), 不會消光。如{100}{210}{112}會不會產(chǎn)生衍射,而{111}{200}{220}就會產(chǎn)生消光。
體心立方: h + k + l = 奇數(shù) 時(shí)消光。 如果h+k+l是偶數(shù),那么就不會消光。 如{100}{111}{012}就會消光,不會產(chǎn)生衍射,而{200},{110},{112} 就會衍射。
密排六方: h + 2k = 3n 且 l為奇數(shù)時(shí), 消光。 如(0001)(0331)等就不會產(chǎn)生衍射。

零層倒易面

  書上187頁的零層倒易面實(shí)際上就是書上185頁中16-5圖的g矢量所在的平面(注意:這個(gè)平面認(rèn)為是屬于球的,即近似把球的地面看做一個(gè)平面,雖然實(shí)際上不是的,但是因?yàn)槿肷浣呛苄。晕覀兘普J(rèn)為g矢量是平著的)

顯然,零層倒易面上的各倒易矢量和晶帶軸r = [uvw] 是垂直的,所以 g(hkl) 點(diǎn)乘 r = 0。 即hu + kv + lw = 0 這就是所謂的晶軸定理。

標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣

 標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣是標(biāo)準(zhǔn)零層倒易截面的比例圖像, 倒易點(diǎn)的指數(shù)就是衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。

  相對于某一個(gè)特定的晶帶軸【uvw】的零層倒易截面內(nèi)個(gè)倒易點(diǎn)的指數(shù)受到兩個(gè)條件的約束: 第一個(gè)條件是各倒易點(diǎn)和晶帶軸的指數(shù)間必須滿足晶帶定理, 第二個(gè)條件是只有不消光的晶面才能在零層倒易軸上出現(xiàn)倒易點(diǎn)。

  書上188和189頁舉了一些例子。

偏離矢量

從幾何意義上來說,電子束方向和晶帶軸面上的各倒易點(diǎn)不可能和厄瓦爾德球相交(因?yàn)榱銓拥挂酌媸且粋€(gè)平面啊,球是一個(gè)圓的)。

  所以如果想要兩者相交,就得把晶體傾斜,這樣才有可能(真的需要這樣嗎?)。

  但是在晶體衍射操作時(shí), 晶帶軸和電子束的軸線嚴(yán)格保持重合時(shí),仍然可以使得g矢量端點(diǎn)不在球上就發(fā)生衍射(為什么啊,這不是不符合布拉格定律了嗎?)。

  這是因?yàn)?strong>薄晶體(對! 之前說過的)電子衍射操作時(shí)衍射束的強(qiáng)度分布有一定的寬度范圍,也就是說在稍微偏離布拉格條件的情況下, 仍有一定強(qiáng)度的衍射束產(chǎn)生, 此時(shí)薄晶體樣品的倒易點(diǎn)已經(jīng)不再是一個(gè)幾何點(diǎn)了。 而是一根沿著樣品厚度最薄方向上的擴(kuò)展的桿子(見190頁的16-10圖)。 且桿子的長度和樣品的厚度t成反比,因此樣品越薄,倒易桿就越長。

  偏離時(shí),倒易桿中心到球心交截點(diǎn)的距離可以使用s來表示, s就是偏移矢量, 其中如果theta為負(fù),那么s為正。

  薄晶體電子衍射時(shí), 倒易點(diǎn)延伸成桿狀是獲的零層倒易面比例圖像的主要原因, 其他一些因素也可以促進(jìn)電子衍射花樣的形成, 例如電子束的波長短,使得球很大,那么在小角度就是平面了, 所以就可以獲得比例圖像,另外, 加速電壓波動,使得球有一定的厚度。 或者電子束有一定的發(fā)散度也可以。

電子顯微鏡中的電子衍射

  電子在鏡筒中是按照螺旋軌跡前進(jìn)的, 衍射斑點(diǎn)到物鏡的第一次像之間有一段距離,電子束通過這段距離時(shí)會轉(zhuǎn)過一定的角度,這個(gè)角度就是磁轉(zhuǎn)角fai

單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定

  標(biāo)定單晶體電子衍射花樣的目的是

確定零層倒易層上面各個(gè)g(hkl)矢量端點(diǎn)的指數(shù)。

定長零層倒易層的法線方向(即晶帶軸[uvw])。

確定待測晶體的點(diǎn)陣類型和物像。

對于不同條件,標(biāo)定的方法是不同的,我們主要分為下面三種情況:

已知相機(jī)常數(shù)已知樣品的晶體結(jié)構(gòu)時(shí)衍射花樣的標(biāo)定。
相機(jī)常數(shù)不知晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定。
已知相機(jī)常數(shù)不知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)衍射花樣的標(biāo)定。
對照標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣法進(jìn)行標(biāo)定。
查表法進(jìn)行標(biāo)定。

已知相機(jī)常數(shù)已知樣品的晶體結(jié)構(gòu)時(shí)衍射花樣的標(biāo)定。

  (1) 測量靠近中心斑點(diǎn)(最亮的)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)到中心斑點(diǎn)的距離R1、R2、R3、R4。。。

  (2) 根據(jù)衍射基本公式 R = λL(1/D) 求出相應(yīng)晶面間距d1、d2、d3、d4。。。

  (3) 因?yàn)榫w結(jié)構(gòu)是已知的,所以每一個(gè)d值都相當(dāng)于某一個(gè)晶面族的面間距,所以可以根據(jù)d值得知晶面族指數(shù){hkl},即由d1查出{h1k1k1},由d2查出{h2k2l2},依次類推。

  (4) 測定各個(gè)衍射斑點(diǎn)之間的夾角φ(即相對于中心斑點(diǎn)而言)。

  (5) 決定離開中心斑點(diǎn)最近的衍射斑點(diǎn)的指數(shù)。 如果R1最短,那么相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)應(yīng)該為{h1k1l1}當(dāng)中的一個(gè)。 對于hkl三個(gè)指數(shù)都不等的面族來說如{123},一共有48種標(biāo)定方法; hkl中有兩個(gè)相等的面族,如{112},共有24種標(biāo)定方法(為什么???)。。。。因此,第一個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)可以是等價(jià)晶面中的任意一個(gè)。

  (6) 決定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)不能任選,而是只有和第一個(gè)斑點(diǎn)的夾角符合夾角公式的才可以。 如對于立方晶系而言,必須滿足。。。(此處省略一個(gè)公式) 在決定第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)時(shí), 應(yīng)該進(jìn)行嘗試校核,即只有h2k2l2帶入夾角公式后滿足才是正確的,否則就是錯(cuò)誤的,重新嘗試下一個(gè)。注意: h2k2l2一般不止一個(gè),所以第二個(gè)斑點(diǎn)指數(shù)也有一定的任意性。

  (7) 一旦確定了兩個(gè)斑點(diǎn),那么其他的斑點(diǎn)可以根據(jù)矢量運(yùn)算求得,如圖所示,進(jìn)行矢量相加即可--- 至此,第一個(gè)目的達(dá)到。

  (8) 根據(jù)晶帶定理求得倒易面法線的方向, 即晶帶軸的指數(shù)。 書195頁。至此,第二個(gè)目的也達(dá)到。

  2. 相機(jī)常數(shù)未知,晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定。

  測量數(shù)個(gè)斑點(diǎn)的R值,用下標(biāo)校核各低指數(shù)晶面的d(hkl)間的比值 方法如下:

  3.已知相機(jī)常數(shù)不知晶體結(jié)構(gòu)時(shí)衍射花樣的標(biāo)定。

   4. 用對照標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣法進(jìn)行標(biāo)定

  即把攝的的電子衍射花樣和附錄中標(biāo)準(zhǔn)的比較,如果兩者相似,就立即可以按照標(biāo)準(zhǔn)花樣上的各指數(shù)標(biāo)定照片上斑點(diǎn)的指數(shù)。 這種方法對于已知晶體的標(biāo)定非常有效, 但是標(biāo)準(zhǔn)電子衍射花樣只有有限的幾個(gè)主要晶帶的衍射花樣,如果對于其他的,還是要采用其他方法。

  

   5.用查表法進(jìn)行標(biāo)定

   事先使用計(jì)算機(jī)根據(jù)晶體的各項(xiàng)參數(shù)(晶體類型、晶格常數(shù)和夾角公式等)算出每種晶體的特定表格, 然后可以利用相鄰兩個(gè)R矢量的比例和他們之間的夾角查出相應(yīng)斑點(diǎn)的指數(shù)和花樣的晶帶軸。當(dāng)兩個(gè)R矢量夾角足夠大時(shí),查表法是最為常用的方法, 對于非立方晶系來說尤如此。

多晶體的電子衍射花樣

  即花樣中出現(xiàn)了多個(gè)同心圓環(huán),每個(gè)圓環(huán)是由多晶體中同一{hkl}面族的晶面發(fā)生衍射而造成的。

菊花線

  一些缺陷較少、具有一定厚度的薄晶體樣品,在衍射花樣內(nèi)還會出現(xiàn)亮暗成對的平行線條, 這種線條就是菊花線。

薄晶體的電子顯微分析

薄晶體樣品(薄膜)的制備

  如果要分析薄晶體,那么我們就需要制備薄晶體樣品, 一般來說電子束的加速電壓在200kv時(shí), 可以穿透500nm厚的鐵膜。。。 所以一般而言我們都要求金屬的樣品厚度在500nm以下。

  合乎要求的薄膜樣品必須具備下列條件

薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同,在制備過程中,這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。
樣品對于電子束而言必須有足夠的“透明度”,因?yàn)橹挥袠悠纺鼙浑娮邮高^,才有可能進(jìn)行觀察和分析。
薄膜樣品應(yīng)該有一定的強(qiáng)度和剛度, 在制備、夾持、操作過程中,在一定的機(jī)械力作用下不會引起變化或損壞;
在樣品制備過程中不允許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕,氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降,并造成很多假象。

  通常我們采用的方法是:將薄膜從大塊樣品上直接截取下來;分為下面三個(gè)步驟:

從實(shí)物或大塊試樣上切割厚度為0.3~0.5厚的薄片。
對樣品薄片預(yù)先減薄,即使用砂紙磨。
最終減薄。

衍射襯度原理

   薄晶體樣品受到電子束照射時(shí),如果晶體中所有晶面都和布拉格條件有很大的偏差,那么入射電子束就可以全部透過樣品, 而沒有衍射產(chǎn)生。 此時(shí)透射束的強(qiáng)度可認(rèn)為和入射電子束的強(qiáng)度相等。

    如果薄晶體樣品中有某些晶面符合或基本符合布拉格條件,在結(jié)構(gòu)因數(shù)不等于0的情況下,這些晶面就會產(chǎn)生衍射。 那么透射束的強(qiáng)度就會小于入射束。

如果樣品內(nèi)部存在許多晶粒(或各種組成相),在電子束照射下,有些晶粒不會發(fā)生衍射(或衍射強(qiáng)度很低), 而另一些則相反, 可以想象在使用透射束成像時(shí), 前者的亮度要比后者大,這種由于樣品中不同晶體(或者同一晶體不同位向)衍射條件不同而造成的襯度差別就是衍射襯度

    那么什么是襯度呢?

襯度指的是圖像上不同區(qū)域間存在的明暗程度的差異,也正是因?yàn)橐r度,我們才能看到各種具體的圖像。
成像襯度是光學(xué)顯微鏡的另一個(gè)關(guān)鍵問題,有些顯微鏡觀察對象,如生物標(biāo)本,其細(xì)節(jié)間亮度差別甚小,加之顯微鏡光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)制造誤差使其成像襯度進(jìn)一步降低而難于分辨,此時(shí),看不清物體細(xì)節(jié),不是總放大倍率過低,也不是物鏡數(shù)值孔徑太小,而是由于像面襯度太低的緣故。

    書上208頁的圖17-2是形成衍射襯度的示意圖, 圖中表示了薄晶體內(nèi)兩顆不同位向的晶體A和B成像的情況。 簡化分析,認(rèn)為B晶粒中僅有一組晶面產(chǎn)生衍射,A晶粒中所有的晶面都偏離布拉格條件很遠(yuǎn)。

    (1)如果使用透射束成像, 則物鏡光闌放在中心斑點(diǎn)的位置。 可以看到,由于B晶粒產(chǎn)生了衍射,所以衍射束(衍射束強(qiáng)度I(hkl)卻被物鏡光闌擋住, 所以在像平面上B晶粒的亮度就比A要低。 因?yàn)镮b = I0 - Ihkl 而 Ia = I0)

    (2)如果我們把光闌孔向左移動,那么他的位置就會和衍射斑h(yuǎn)kl重合, 那么,由于透射束完全被光闌遮住,所以A晶粒就完全顯示不出亮度。 與之相反,此時(shí)B晶粒將由衍射束提供的強(qiáng)度(Ib = Ihkl)在像平面上成像。這種使用衍射束形成的電子衍射圖像叫做暗場像。

    (3) 第一章中我們曾經(jīng)討論過成像透鏡形成的球差, 由于衍射束遠(yuǎn)離透鏡的主軸, 所以球差就會很大,因此要得到高質(zhì)量的暗場像可以采用中心暗場,即把入射電子束相對于衍射晶面傾斜2theta角, 傾斜操作可以借助于顯微鏡內(nèi)上下偏轉(zhuǎn)線圈來完成,這是衍射斑(副焦點(diǎn))hkl將會移動到透鏡的中心位置, 由于衍射束和透鏡的主軸重合,球差大大減小, 所以中心暗場的圖像將會比普通的暗場圖像更加清晰。

    注意: 在成像過程中,如果不加光闌,也可以得到衍襯圖像,只是得到的圖像襯度比較低, 這是因?yàn)闆]有物鏡光闌時(shí), 不僅透射束參與了成像,而且大部分晶面指數(shù)比較低的衍射束也同時(shí)參與了成像, 此時(shí)熒光屏上的各組成相的襯度是依靠他們各自的晶面指數(shù)較高的衍射束被鏡筒擋掉而產(chǎn)生的, 因此物鏡光闌的直徑越小, 被擋住的衍射束越多,圖像的襯度就越高。在攝取顯微組織照片時(shí), 要使用小孔徑的物鏡光闌的道理就在于此。

  

晶體缺陷分析(重點(diǎn)學(xué)習(xí) )

  這里所指的晶體缺陷主要是下列幾種, 即層錯(cuò)位錯(cuò)、和第二相例子在基體上造成的畸變

  

層錯(cuò)

  層錯(cuò)是一種面缺陷, 它存在于某些確定的晶面上。 層錯(cuò)的缺陷矢量R是以它的位移矢量來表示的。、  

  對面心立方晶體而言, 層錯(cuò)的位移矢量有兩類。 即 R = (正負(fù)) 1/3 <111> 和 R =(正負(fù)) 1/6 <112> 。書上219頁最上面的圖就是層錯(cuò), 其中層錯(cuò)面和薄膜表面平行,層錯(cuò)距離上下表面的距離分別是t1和t2, 上部晶體可以視為理想晶體, 缺陷矢量R=0; 下部晶體是含有層錯(cuò)的晶體, 它相對于上面的理想晶體位移了一個(gè)R矢量。從形式上來看,層錯(cuò)的缺陷矢量具有最簡單的表達(dá)式。

  如果坐標(biāo)原點(diǎn)假定在薄膜上表面。那么層錯(cuò)的缺陷矢量和厚度t的關(guān)系為: 當(dāng)t <= t1 時(shí),R=0; 當(dāng) t > t1 時(shí), R = 常數(shù)。 當(dāng)R =(正負(fù)) 1/3 <111>時(shí), R的方向和和法線方向一致; 當(dāng)R為1/6。。時(shí), R的方向和法線方向平行。

  如果R = 1/3, 那么由此得到的附件相位角為: α = 2 * PI * g(hkl) 點(diǎn)乘(正負(fù)) 1/3 <111> = (正負(fù)) 2PI/3 (h + k +l)。  

  同理,如果R= 1/6, 那么附加相位角為:α = 2 * PI * g(hkl) 點(diǎn)乘 (正負(fù)) 1/6 <112> = (正負(fù)) PI/3 (h + k +2l)。

其中, g(hkl)是衍射晶面的倒易矢量, hkl表示衍射晶面指數(shù),因?yàn)?strong>面心立方晶體結(jié)構(gòu)因數(shù)不為0的條件是 hkl必須全奇或者全偶, 所以在{111}層錯(cuò)面上算出來的α只能是兩類:

第一類α = (正負(fù))2nPI (n=0 正負(fù)1 正負(fù)2 。。。
另一類是 正負(fù)2/3 n PI
當(dāng)是第一類時(shí), 圖中具有層錯(cuò)的晶柱底部計(jì)算出的衍射波振幅和理想晶體晶柱底部的衍射振幅大小上并沒有差別 因此層錯(cuò)不顯示襯度
但當(dāng)時(shí)后者時(shí), 含有層錯(cuò)的晶柱底部的衍射波振幅大小將不同于理想晶體晶柱底部的衍射波振幅, 從而在襯度上出現(xiàn)差別

利用(負(fù)113)(420)(333) 這些面作為衍射晶面時(shí), 把他們的晶面指數(shù)帶入求解附加相位角的公式,可以看到不管R等于1/3的層錯(cuò)還是1/6的層錯(cuò),他們的附加相位角都是 2nPI類型, 所以層錯(cuò)均不可見

但是改用(113)(負(fù)420)這種形式的帶入時(shí),α都是2/3nPI類型的,此時(shí)兩類層錯(cuò)都能顯示出襯度

使用(222)面作為衍射晶面時(shí),R = +- 1/6 <112> 的層錯(cuò),其α為正負(fù)8/3pi,可以顯示出襯度; 而R=正負(fù)1/3<111>的層錯(cuò),不顯示襯度

而若利用(131)時(shí),情況剛好和上面的相反。

  綜上所述: 在面心立方中, 只有選擇合適的衍射晶面,使得附加相位角為正負(fù)2/3npi時(shí),才能使得在透射電子顯微鏡下看到層錯(cuò)。

  由此可見,在透射電子顯微鏡下看不到層錯(cuò),不是因?yàn)椴淮嬖趯渝e(cuò),而是因?yàn)檫x擇了α=+- 2nPI的衍射晶面才造成的。

  

位錯(cuò)

   AB是螺位錯(cuò)線,位錯(cuò)線周圍有應(yīng)變場, 使得晶柱PQ畸變?yōu)镻'Q', 根據(jù)螺位錯(cuò)線周圍原子的唯一特性, 可以確定缺陷矢量R的方向和伯氏矢量b的方向一致, 圖中X表示了晶柱和位錯(cuò)線之間的水平距離, z表示了晶柱內(nèi)不同深度的坐標(biāo), 薄晶的厚度為t,因?yàn)榫е挥诼菸诲e(cuò)的應(yīng)力場之中,晶柱內(nèi)個(gè)點(diǎn)應(yīng)變量都不相同, 因此各點(diǎn)R矢量的數(shù)值均不相同, 即R應(yīng)該是坐標(biāo)Z的函數(shù)

  為了便于描述晶體的畸變特點(diǎn),我們把度量R的長度坐標(biāo)轉(zhuǎn)換成角坐標(biāo)β, 如下: R/b = β/(2π)。 可以得知當(dāng)β轉(zhuǎn)一周時(shí), 螺位錯(cuò)的畸變量剛好是一個(gè)伯氏矢量。 B角的位置也已經(jīng)標(biāo)出, 可以得出:

    R = (b/(2π))* arctan ((z-y)/x)

  所以不難看出晶柱位置確定以后(x、y一定)R是z的函數(shù),因?yàn)榫w中引入缺陷矢量后,即附加相位角α = 2 π g 點(diǎn)乘 R。  

  所以: α = g 點(diǎn)乘 βarctan ((z-y)/x)= n β。

  如果 gb=0: 那么附加相位角就等于0, 此時(shí)即使有螺位錯(cuò)線存在,也不顯示出襯度。

  如果gb!=0: 那么螺位錯(cuò)線附近的襯度和完整晶體部分的襯度不同,其中存在的差別就可以通過下面的兩個(gè)式子完整的表達(dá)出來。

說明: α 即附加相位角, 如果它為0, 那么就無襯度; 如果它不為0,那么就有襯度。

    所以gb點(diǎn)乘b = 0是位錯(cuò)線不可見性判據(jù)。 利用它可以確定位錯(cuò)線的伯氏矢量。 因?yàn)間b=0表示g和b相互垂直,如果選擇兩個(gè)g矢量作衍射操作時(shí), 位錯(cuò)均不可見,即 g1b = 0; g2b = 0; 那么通過聯(lián)立求解就可以求得伯氏矢量。

第二相粒子

  這里指的第二相例子主要是指那些和基體之間處于共格或者半共格狀態(tài)的粒子,他們的存在會使基體晶格發(fā)生畸變,由此就引入了缺陷矢量R, 使產(chǎn)生畸變的晶體部分和不產(chǎn)生畸變的晶體部分之間出現(xiàn)襯度的差別, 因此, 這類襯度被稱為應(yīng)變場襯度

  在進(jìn)行薄膜衍射分析中, 樣品中的第二相粒子不一定都會引起基體晶格的畸變,因此在熒光屏上看到的第二相粒子和基體間的襯度差別是下列原因造成的;

由于第二相粒子和基體之間的晶體結(jié)構(gòu)和位向存在差別造成的襯度。
第二相的散射因子和基體不同造成的襯度。

掃描電子顯微鏡和電子探針

  掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡的成像原理完全不同,它是使用從樣品表面激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制成像的。目前顯微斷口分析工作都是使用掃描電子顯微鏡來實(shí)現(xiàn)的。

  剛剛說到,掃描電子顯微鏡的工作原理是使用從樣品表面激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制成像的,那么從樣品表面激發(fā)出了什么呢?

背散射電子 --- 即被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子。 分為彈性和非彈性背散射電子。 其中彈性背散射電子沒有能量損失,而非彈性背散射電子的能量損失很大。 說明:由于背散射電子來自樣品表層幾百納米的深度范圍,且它的產(chǎn)額隨著原子序數(shù)的增大而增多,所以不僅可以做形貌分析,還可以用來顯示原子序數(shù)襯度, 定性地用作成分分析。
二次電子 --- 即在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子叫做二次電子。 二次電子的能量很低,但是由于二次電子都是在5~10nm的深度范圍內(nèi)發(fā)射出來的, 所以對樣品的表面狀態(tài)非常敏感。 因此可以非常有效的顯示樣品的表面形態(tài)。 二次電子和原子序數(shù)無關(guān),所以不能用來做成分分析。

吸收電子 --- 即入射電子進(jìn)入樣品能量消耗殆盡,最后被樣品吸收。 若溢出表面的背散射電子和二次電子越少,那么吸收電子就越多。 注意: 由于二次電子在不同原子序數(shù)上的原子的差別不大,而背散射電子越多,即吸收電子越少,那么原子序數(shù)越大。 所以吸收電子能夠產(chǎn)生原子序數(shù)襯度,同樣也可以進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析。
透射電子 --- 即穿透樣品透射出去,就是透射電子。

特征X射線 --- 即當(dāng)內(nèi)層的電子被激發(fā)或電離時(shí), 原子就會處在較高的激發(fā)狀態(tài), 此時(shí)外層電子將內(nèi)層躍遷以填補(bǔ)內(nèi)層電子的空缺, 從而使得原子的能量降低。 然后中間相差的能量就會發(fā)生特征X射線。 且原子序數(shù)和特正能量之間是有對應(yīng)關(guān)系的, 利用這個(gè)關(guān)系可以進(jìn)行成分分析, 如果我們用X射線探測器測到了樣品微區(qū)中存在某一種特征波長,就可以判定這個(gè)微區(qū)中存在相應(yīng)的元素。
俄歇電子 --- 及如果在5中多余的能量不是以X射線的形式釋放,而是通過哦給了其他的電子使之釋放,那么這個(gè)電子就是俄歇電子。 因?yàn)槊恳环N院子都有自己特定的殼層能量,所以他們的俄歇電子也各有特征值。

掃描電子顯微鏡的構(gòu)造和工作原理

  掃描電子顯微鏡是由電子光學(xué)系統(tǒng) 信號收集圖像顯示記錄系統(tǒng) 真空系統(tǒng)三個(gè)部分組成的

電子光學(xué)系統(tǒng)

  包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室

電子槍自然就是用于發(fā)射電子之用
電磁透鏡一般都是三個(gè)聚光鏡,前兩個(gè)聚光鏡把電子束光斑縮小, 第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡,具有較長的焦距,布置這個(gè)末級透鏡(稱為物鏡)的目的是在樣品室和透鏡之間留有一定的空間,以便裝入各種信號探測器。 掃描電子顯微鏡照射到樣品上的電子束直徑越小, 那么成像單元的尺寸越小,所以分辨率就越高。
掃描電圈 --- 作用是使得電子束偏轉(zhuǎn),并在樣品表面作有規(guī)則的掃動
樣品室 --- 樣品室內(nèi)除了安放樣品外,還安放信號探測器。 各種不同信號的收集和相應(yīng)檢測器的安放位置有很大的關(guān)系,如果安置不當(dāng),則有可能收不到信號或者受到的信號非常弱。

信號收集和圖像顯示系統(tǒng)

  二次電子、背散射電子和透射電子的信號都可以采用閃爍計(jì)數(shù)器來進(jìn)行檢測。 信號電子進(jìn)入閃爍體后立即電離, 當(dāng)離子和自由電子復(fù)合后就產(chǎn)生可見光。 可見光信號通過光導(dǎo)管送入光電倍增器, 光信號放大后即又轉(zhuǎn)化成電流信號輸出。 電流信號經(jīng)過視頻放大器放大后就成為了調(diào)制信號。 如前所述, 由于鏡筒中的電子束和顯像管中電子束是同步掃描的, 而熒光屏上每一點(diǎn)的亮度是根據(jù)樣品上被激發(fā)出來的信號強(qiáng)度來調(diào)制的, 因樣品上個(gè)點(diǎn)的狀態(tài)不同, 所以接受到的信號也不同, 于是就可以在顯像管上看到一幅反映試樣各點(diǎn)狀態(tài)的掃描電子顯微圖像。

真空系統(tǒng)

  為保證掃描電子顯微鏡中電子光學(xué)系統(tǒng)的正常工作,對鏡筒內(nèi)的真空度有一定的要求。一般情況下, 如果真空系統(tǒng)能夠提供一定的真空度時(shí), 就可以防止樣品的污染, 如果真空度不足,那么除了樣品被嚴(yán)重污染之外, 還會出現(xiàn)燈絲壽命下降、極間放點(diǎn)等問題。

  

掃描電子顯微鏡的主要性能

  

分辨率 --- 二次電子和俄歇電子的分辨率高, 而特征X射線調(diào)制成顯微圖像的分辨率最低。 不同信號造成分辨率之間的差別如圖(230頁)。 即俄歇電子和二次電子因?yàn)槠浔旧砟芰枯^低以及平均自由程很短,所以只能在樣品的淺層表面內(nèi)溢出。 俄歇電子和二次電子只能在一個(gè)和束斑直徑相當(dāng)?shù)膱A柱體內(nèi)被激發(fā)出來, 因?yàn)槭咧睆骄褪且粋€(gè)成像檢測單元的大小。

  因?yàn)閳D像分析時(shí), 二次電子(或俄歇電子)信號的分辨率最高,所以所謂掃描電子顯微鏡的分辨率就是二次電子像的分辨率。

 掃描電子顯微鏡的分辨率是通過測定圖像中兩個(gè)顆粒(或區(qū)域)間的最小距離來確定的。 測定的方法就是在已知放大倍數(shù)的條件下,把在圖像上測到的最小間距除以放大倍數(shù)就是分辨率, 目前商品生產(chǎn)的掃描電子顯微鏡的二次電子分辨率已經(jīng)優(yōu)于3nm。

X射線的衍射強(qiáng)度

  X射線的測量過程中,除了衍射方向之外, 衍射線的強(qiáng)度也是非常重要的。

  影響衍射強(qiáng)度的因素很多, 在粉末法中, 主要因素有下面幾種: 偏振因數(shù)、結(jié)構(gòu)因數(shù)、多重性因數(shù)、洛倫茲因數(shù)、吸收因數(shù)和溫度因數(shù),其中偏振因數(shù)和洛倫茲因數(shù)又合稱為角因數(shù)。

  

電子散射因數(shù)fe, 它是一個(gè)很小的數(shù), 說明一個(gè)電子的相干散射是很弱的;

而 1 + cos2theta2 / 2 稱為偏振因數(shù), 表明當(dāng)入射線非偏振時(shí), 相干散射線在不同方向上發(fā)生不同程度的偏振, 其強(qiáng)度隨2theta變化。

電子和原子對衍射強(qiáng)度的影響

  當(dāng)入射線和原子內(nèi)部受核束縛較緊的電子相遇, 光量子能量不足以將原子電離,但是電子可以在X射線交變電場作用下發(fā)生受迫振動, 這樣的電子就成為一個(gè)電子波的發(fā)射源, 向周圍輻射和入射X射線波長相同的輻射稱為相干散射。 因?yàn)楦麟娮铀⑸涞纳渚€波長相同, 有可能相互干涉。 湯姆遜用經(jīng)典的方法總結(jié)了此現(xiàn)象, 推導(dǎo)了相干散射強(qiáng)度的湯姆遜散射公式

  X射線為非偏振光,射到電子e后,在空間一點(diǎn)P的相干散射強(qiáng)度為 Ie

多重性因數(shù)

  晶體中同一晶面族{hkl}的各等同晶面, 其原子排列相同, 晶面間距不等, 在多晶衍射中他們有同一的衍射角2theta, 所以其衍射將重疊在同一個(gè)衍射環(huán)上,。 某種晶面的等同晶面數(shù)增加,參與衍射的幾率隨之增加, 相應(yīng)的衍射也將增強(qiáng)。 我們稱某種晶面的等同晶面數(shù)為影響衍射強(qiáng)度的多重性因數(shù)P。 多重性因數(shù)和晶體對稱性及晶面指數(shù)有關(guān), 如立方晶系{100}面族, P = 6; {110} 面族, P = 12; 四方晶系{100}面族, P = 4。

  

吸收因數(shù)

  由于試樣本身對入射線和衍射線的吸收, 使得衍射強(qiáng)度的實(shí)測值與計(jì)算值不符 為了修正這一影響, 需要在強(qiáng)度公式中乘以吸收因數(shù)A(theta), 它表示衍射線經(jīng)過試樣吸收之后的射出率。 吸收因數(shù)與試樣的形狀、大小、組成以及衍射角有關(guān)。

  1. 圓柱試樣的吸收因數(shù)

  如果試樣半徑r和線吸收系數(shù)ul較大時(shí), 入射線僅僅穿透一定的深度便被吸收了。 實(shí)際上只有一薄層物質(zhì)參與衍射。衍射線穿過試樣也同樣受到吸收,其中在透射方向比較嚴(yán)重, 背射方向影響較小。

  當(dāng)衍射強(qiáng)度不受吸收影響時(shí),通常取 A(theta) = 1, 對同一試樣, theta越大,吸收越小, A(theta)的值就接近1.

  2. 平板試樣的吸收因數(shù)

  X射線衍射儀采用平板試樣, 通常是使入射線與衍射線相對于板面呈等角配置, 此時(shí)的吸收因數(shù)可以近似看做與theta無關(guān),它和ul成反比。

溫度因數(shù)

  晶體中的原子(或離子)始終圍繞其平衡位置振動, 其振動幅度隨著溫度的升高而加大。 這個(gè)振幅和原子間距相比是不可忽略的。 原子熱振動使得晶體點(diǎn)陣原子排列的周期性受到破壞,使得原來嚴(yán)格滿足布拉格條件的相干散射產(chǎn)生附加的相位差,從而使得衍射強(qiáng)度減弱。 為了修正實(shí)驗(yàn)溫度給衍射強(qiáng)度帶來的影響, 需要在積分強(qiáng)度公式前面加上溫度因數(shù) e (-2M), 在溫度T下的X射線衍射前度It與 0 K下的衍射強(qiáng)度I之比為e(-2M)。 這是一個(gè)小于1的值

單胞對衍射強(qiáng)度的影響

  簡單點(diǎn)陣只由一種原子組成, 每個(gè)晶胞只有一個(gè)原子, 它分布在晶胞的頂角上, 單位晶胞的散射強(qiáng)度相當(dāng)于一個(gè)原子的衍射強(qiáng)度。復(fù)雜點(diǎn)陣晶胞含有n個(gè)相同或不相同種類的原子,他們除了占據(jù)單胞的頂角之外, 還可能出現(xiàn)在體心、面心或其他位置。 復(fù)雜點(diǎn)陣單胞的散射波振幅應(yīng)該為單胞中各原子的散射振幅的矢量合成。 由于衍射線的相互干涉, 某些方向的強(qiáng)度將會加強(qiáng), 而某些方向的強(qiáng)度將會減弱甚至消失。 這種規(guī)律習(xí)慣稱為系統(tǒng)消光。 研究單胞結(jié)構(gòu)對衍射強(qiáng)度的影響, 在衍射分析的理論和應(yīng)用中都十分重要。

結(jié)構(gòu)因數(shù)公式的推導(dǎo)

   根據(jù)圖10-4, 我們?nèi)伟捻旤c(diǎn)O為坐標(biāo)原點(diǎn), A為單胞中任一原子j, 它的坐標(biāo)矢量OA= rj = xja + yjb + zjb. 其中abc為單胞的基本平移矢量, xj、yj、zj為A原子的坐標(biāo)。

   A原子和O原子間散射波的光程差為 δ = rj S - rj S0 = rj (S-S0)。 利用布拉格關(guān)系矢量公式和倒易矢量公式可得相位差為。。。

為什么沒有面心四方和底心四方?

結(jié)束

  

內(nèi)

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總結(jié)

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