球差电镜测试常见的问题及解答(二)
球差校正透射電子顯微鏡是一種用于生物學、化學、物理學、農學領域的分析儀器。
18.那個雙球差矯正,凹透鏡分別放在什么位置能再講一下嗎?
答:簡單來說,矯正器裝在聚光鏡下面就是矯正聚光鏡的,裝在物鏡下面,就是用來矯正物鏡的。
19.金屬樣品做原子級別的EDS總是飄得不行,是不是主要是我試樣的原因,還是測試環境和儀器的原因?
答:原子級別的EDS要求樣品很穩定,在電子束長時間輻照下也不變。一般是樣品原因居多,這個時候可以考慮用EELS。
20.后半夜測試精度更高,到底是有哪些參數導致的?
答:主要是振動影響少。
21.單原子樣品在拍mapping的時候,能掃出一個個原子的點嗎?
答:可以掃出一個個點,但是一般很難跟拍的照片對應起來。
22.EELS同樣也可以做線掃嗎?EDS線掃不同位置元素不同,可以看出內部和外部元素含量不同嗎?
答:EELS可以做線掃。EDS線掃可以看出內部和外部元素含量的區別,典型的應用就是核殼結構的線掃。
23.單球差STEM一般用的多,因為拍的模式多,ABF拍輕元素,HAADF拍原子像,TEM單球差就是分辨率高一些比TEM,這樣理解對嗎?主要單原子用球差去拍。
答:是的,STEM球差的應用更廣泛。
24.如果有的粉末樣品易于發生相變,超聲時間長的話,水會升溫,溫度會影響粉末;如果時間短的話,可能又沒有辦法分散均勻。
答:球差電鏡在樣品制樣的時候盡量比拍TEM制樣時稀一些,所以超聲還是必要的手段。你可以想一些辦法讓水溫不要升高。
25.超聲時間如何確定呢?我的樣品超聲后還是團聚,增加時間是否有效果?
答:超聲時間是根據樣品超聲時分散的情況來判斷的,分散均勻了就可以,一般5~10min。樣品超聲后還是團聚,可以增加時間,另外也可以超聲后的分散液繼續分散、超聲。
26.金屬氧化物上的碳團簇,用什么支撐材料?
答:選用什么支撐材料主要是看你樣品尺寸的大小,想拍碳材料,需要用微珊銅網。
27.樣品積碳是由于什么原因造成的?
答:1、樣品中含有有機成分;2、樣品暴露在空氣中時間長被氧化。
28.氧化物載體上有機配體錨定的金屬單原子做球差,也需要去除有機配體嗎?
答:有做過去除配體的樣品,也做過含有配體的樣品。相對來說,配體不耐輻照,拍攝的效果要差一些。
29.球差原始數據得到濾波像如何得到?DM軟件做傅里葉變換嗎?
答:是的,DM軟件可以通過FFT變換得到濾波像。
30.單原子的話除了球差電鏡以外,像XRD啥的可以輔助證明嗎?
答:單原子可以通過TEM、eds等來驗證猜想,一般通過球差和同步輻射來證明猜想是否正確。
31.金屬FIB切割拍攝后的樣品如何保存?會不會長期暴露在空氣中氧化?或者會不會磕磕碰碰從銅柱上掉下來?
答:金屬FIB切割拍攝后的樣品非常薄,容易被氧化,一般會抽真空保存。有專用的樣品盒,一般不會把樣品從銅柱上碰掉。
32.單球差雙球差是什么意思,測試的時候怎么選擇。
答:配有物鏡球差矯正器的叫物鏡球差(TEM球差),配有聚光鏡球差矯正器的叫聚光鏡球差(STEM球差),兩者都有的就叫雙球差,兩者配了一種的就叫單球差。測試的時候具體怎么選擇就看具體的拍攝要求需要用到哪種模式。
33.材料是C3N4上面負載了Fe和Co的單原子,上次老師說區分不了,是因為看不到嗎?
答:是因為原子序數相差的近,難以區分。
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總結
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