近些年，以瑞典斯德哥爾摩大學的鄒曉東教授為代表的科學家們發展了自動收集電子衍射花樣并解析納米材料中原子排列的方法，這些方法都減弱了電子衍射動力學效應，使得電子衍射可以像 X-射線單晶衍射一樣解析晶體的原子排列結構。這些方法主要包括旋進電子衍射(PED，Procession electron diffraction)及電子衍射三維重構(ADT, Automated diffraction tomograpHy; RED, Rotation electron diffraction)，已解析出沸石、金屬有機骨架(MOFs, Metal-organic frameworks )、共價有機骨架(COFs, Covalent-organic frameworks )等多種納米材料的原子排列結構。

旋進電子衍射 PED 是采用類似 X-射線衍射中的旋進技術，只不過樣品不傾斜，而是將電子束小角度傾斜，并沿與透射電鏡光軸同軸的錐面在樣品表面掃描，在此過程中用軟件自動收集每一幅電子衍射花樣，并進行合并分析，這樣可大大減少多重散射從而可以大大減弱動力學效應，使得鑒定空間群相對容易，并且通過衍射強度的分析揭示納米材料的原子排列結構。已用這種方法解析了沸石如 MCM-22，SSZ-48，ITQ-40 等的晶體結構，如圖 5為 SSZ-48 三個晶帶軸的電子衍射及由此得出的結構模型。現在，已有商業化的控制電子束旋進的硬件及配套的采集、分析衍射圖的軟件。

PED 技術通常是沿著晶體的某個晶帶軸旋進，要求轉正晶體的帶軸，而電子衍射的三維重構技術 ADT 和 RED 是使樣品進行大角度范圍的傾轉(通常﹣30o到+30o)，無需轉正晶體的帶軸，可沿任意帶軸進行數據采集，因此比 PED 技術更有優勢。比如由鄒曉東教授團隊開發的 RED 技術是在控制測角臺即樣品旋轉的同時，控制電子束的偏轉，通常樣品每轉?2o－3o，電子束同時傾轉?0.1o－0.4o，這樣避免了動力學效應，應用軟件在不到一個小時之內可采集上千張電子衍射圖，之后再進行譜圖融合、單胞確定、指數標定、強度提取等數據處理，之后可應用與 X-射線單晶解析相同的方法進行結構解析及精修，如圖 6為應用 RED 技術解析的一種 MOFs (ZIF-7)的結構。由此可見，應用 RED 這種技術可將透射電鏡發展成為能夠解析納米晶體未知結構的電子衍射儀，預計將在納米晶體結構研究方面發揮非常重要作用。當然，電子衍射解析晶體結構目前存在的一個主要問題是電子束對樣品的損傷，通過低溫等方法可減弱損傷。

綜上所述，透射電鏡電子衍射在晶體結構分析方面具有重要的應用前景，在已有硬件和軟件的基礎上，化學所分析測試中心電鏡組已經初步開展了納米材料生長方向判定以及未知晶體晶胞參數確定的工作，如果能夠配備電子衍射三維重構技術所需的配件，我們將能夠深入開展未知納米晶體結構解析的工作，彌補常規 X-射線衍射技術不能解析納米晶體結構的不足。

總結

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