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行業(yè)|五類原因，兩年276名認(rèn)證人員被撤銷資格

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干貨|化學(xué)檢測(cè)中檢出限的測(cè)定與運(yùn)用

測(cè)量不確定度的定義是，利用可獲得的信息，表征賦予被測(cè)量量值分散性的非負(fù)參數(shù)。一般有若干分量組成，其中一些分量可根據(jù)一系列測(cè)量值的統(tǒng)計(jì)分布，按測(cè)量不確定度的A類評(píng)定進(jìn)行評(píng)定，并可用標(biāo)準(zhǔn)差表征。另一些分量則可根據(jù)經(jīng)驗(yàn)或其他信息所獲得的概率密度函數(shù)，按測(cè)量不確定度的B類評(píng)定進(jìn)行評(píng)定，也用標(biāo)準(zhǔn)差表征。

以上定義來(lái)自于國(guó)標(biāo)方法《GB/T?27418-2017?測(cè)量不確定度評(píng)定和表示》和《JJF?1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》。

個(gè)人理解，不確定度的A類評(píng)定可以通過(guò)重復(fù)的多次平行檢測(cè)來(lái)評(píng)定，不確定度的B類評(píng)定是通過(guò)評(píng)定每一個(gè)參數(shù)的系統(tǒng)誤差來(lái)評(píng)定。在評(píng)定過(guò)程中，會(huì)涉及很多計(jì)算過(guò)程，因此，直接使用Excel做好模板，在后續(xù)評(píng)定過(guò)程中靈活使用是非?？焖俚姆椒ā?/p>

以外標(biāo)法定量的檢測(cè)方法為例，不確定度的評(píng)定一般需要以下幾個(gè)步驟：建立數(shù)學(xué)模型、不確定度的A類評(píng)定、不確定度的B類評(píng)定、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度、擴(kuò)展不確定度、不確定度的表示。

1、建立數(shù)學(xué)模型

外標(biāo)法定量的數(shù)學(xué)模型，一般為：X：目標(biāo)物質(zhì)的含量；c：目標(biāo)物質(zhì)通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得的濃度；V：定容體積；m：試樣的稱樣量。

2、不確定度的A類評(píng)定

對(duì)目標(biāo)值進(jìn)行重復(fù)獨(dú)立檢測(cè)，得到一系列的n個(gè)測(cè)量值。依次計(jì)算n個(gè)測(cè)定值的平均值、單個(gè)測(cè)得值的實(shí)驗(yàn)方差、單個(gè)測(cè)得值的試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差、測(cè)量重復(fù)性引起的A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

3、不確定度的B類評(píng)定

根據(jù)數(shù)學(xué)模型，分析每一個(gè)變量可能引入的誤差。

3.1?通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算目標(biāo)物質(zhì)濃度c

3.2?其余通過(guò)客觀資料得到的信息

其余的B類不確定度評(píng)定一般包含標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度、試樣的稱樣量、定容過(guò)程，對(duì)其中的不確定度來(lái)源分解如下表所示。這些數(shù)據(jù)分量來(lái)源于各種證書(shū)，通過(guò)證書(shū)的具體信息確定區(qū)間半寬度a，具體可參考《JJF 1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》“4.3.3.2注”中的舉例。

通過(guò)公式計(jì)算每個(gè)分量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，再假定其互不相關(guān)，采用方和根方法合成每個(gè)參數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

4、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

由于輸入量之間不相關(guān)，因此采用方和根方法合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，公式如下。

擴(kuò)展不確定度U由合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度乘以包含因子k得到，k一般取值2。

不確定度的結(jié)果標(biāo)示為。

以上是外標(biāo)法的定量的化學(xué)檢測(cè)方法的不確定度的通用評(píng)定過(guò)程，個(gè)人理解有限，可能有不對(duì)的地方，歡迎指正，共同學(xué)習(xí)。

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總結(jié)

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