導讀：鋁合金的應用往往受到其機械強度低的限制。晶粒細化和非晶化等方法通常提高機械強度會犧牲塑性。在這里，作者報道了通過調控濺射Al1-xCrx(x=0-25 at%)中鉻的成分來實現從微/納米晶到完全非晶態結構的多級相變。原位掃描電鏡顯微力學實驗表明Al-Cr合金的流動應力可達到2.4 GPa。本研究揭示了通過多級相變構建納米復合材料對提高納米晶和非晶材料塑性的好處。

鋁合金已廣泛應用于工程結構材料和涂料。然而，最好的商用鋁合金時效硬化后的強度通常達到~ 700MPa的上限。Hall和Petch提出，晶粒細化限制了位錯堆積，為強化金屬提供了有效的機制。目前許多學者對用塑性變形和其他非平衡方法制備的超細晶(UFG)和納米晶(NC)金屬的力學行為進行了廣泛的研究。具有超多晶界的NC金屬在高溫下甚至室溫條件下變形，通過晶粒粗化，都能轉化為熱力學穩定狀態。合金化是保持金屬機械穩定性和熱穩定性的有效途徑。到目前為止，制造強度水平在1 GPa的UFG和NC鋁合金仍然是一個挑戰。Liddicoat等研究表明，7075Al在高壓扭轉(HPT)下具有納米團簇的納米顆粒，其最終強度達到~ 1 GPa。對于大多數金屬材料，機械強度的增加通常伴隨著延性的犧牲，這是由于位錯活動的抑制和沿GBs的斷裂導致的。

在FCC NC金屬中，極細晶粒尺寸下的變形機制與金屬玻璃(MGs)相似，如應變速率不敏感和剪切局部化。玻璃態可以粗略地認為是具有最小晶粒尺寸的NC金屬的最終形態。MG通過位錯介導過程不變形，但大多發展局部剪切帶(SBs)適應塑性。非晶化是進一步提高MGs強度的另一有效策略，預計其強度為E/50，而NC金屬為E/85, E為彈性模量。有趣的是，Inoue等人利用嵌入在非晶基體中的3-10 nm Al粒子合成了Al88Ni9Ce2Fe1，并強度為1.56 GPa。這些例子表明，嵌入納米晶體在MGs中可以有效地阻止SB的傳播，從而引入顯著的強化。但當晶粒的外在尺寸小于SBs的臨界尺寸時，MGs沒有明顯的拉伸延展性。

相關研究表明，過渡金屬(TM)溶質可導致二元鋁合金晶粒細化和非晶化。一些TM溶質的添加會導致形成具有柱狀納米顆粒的過飽和鋁合金，從而使這些合金的流動應力超過1.5 GPa。

基于此，美國普渡大學張興航教授團隊聯合橡樹嶺國家實驗室研究了磁控濺射Al-Cr合金的微觀結構演變，發現了一種不同尋常的多級fcc-金屬間(Al7Cr)-非晶態相變，采用多級相變產生的雙相納米復合結構，可以將流動應力降低到0.8至2.4 GPa，并顯著提高金屬玻璃的塑性。相關研究成果以題“High-strength and tunable plasticity in sputtered Al-Cr alloys with multistage phase transformations”發表在國際頂級期刊International Journal of Plasticity上。

論文鏈接“https://doi.org/10.1016/j.ijplas.2020.102915”

作者報告了濺射Al-Cr合金的微觀結構演變，以及在較寬的組成范圍內從結晶到非晶態的多級相變。根據合金成分的不同，鉻的偏析有利于形成不同的相。納米壓痕和原位壓縮實驗表明，隨著Cr組成的增加，Cr優先析出到GBs中或在Al中形成雙相組織，這與之前研究的Al- TM體系不同，強度和塑性的變化與微結構的演變密切相關。

圖1。隨鉻濃度從1at.%增加到24 at.%，濺射鋁鉻樣品的TEM圖像。插圖是相應的選定區域電子衍射(SAED)圖案。(a-c) Al-1Cr、Al-5Cr、Al-7Cr具有多晶顆粒且無較強的織構。(d) Al-13Cr中橙色箭頭標記的擴散暈表示無定形相的形成。(e) Al-17Cr包含嵌入非晶相內的FCC納米顆粒。(f) Al-24Cr幾乎完全變為非晶態，島嶼被韌帶分開，類似于“納米玻璃”結構。

圖2各種沉積態的Al-Cr試樣的STEM圖像及相應的EDS成分圖。(a) Al-1Cr中出現少量Cr偏析。(b) Al-7Cr薄膜沿晶界(GBs)有明顯的Cr偏析，富Cr晶界的厚度變化較大。(c) Al-13Cr存在大面積cr的富集區域。(d) Al-24Cr膜由富鋁韌帶組成，該富鋁韌帶分隔了Al-Cr非晶基體的區域。

圖3(a) Al-Cr合金的平均晶粒尺寸隨著Cr成分的增加而減小，而富Cr相的厚度和體積分數則單調增加。(b-d) Al-7Cr和(e-g) Al-13Cr復合薄膜的詳細微觀結構。(b) Al-7Cr合金的TEM圖顯示FCC晶粒內部被幾個納米厚的GBs包圍。(b、c) HRTEM圖像確認了GB由FCC晶粒間由金屬間化合物Al₇Cr組成。(e) Al-13Cr的平面TEM圖像顯示，FCC納米顆粒分散在Al-13Cr膜的非晶相中。(f) HRTEM圖像顯示一個由低角度GBs分離的5個子晶粒組成的晶體簇，通過快速傅里葉變換(FFTs)驗證。(g) HRTEM圖像顯示FCC相和非晶態相之間的邊界。

圖4(a) Al-Cr合金的納米壓痕表明，硬度隨Cr組成和多級顯微組織轉變而增加，Al-21Cr在6 GPa時達到飽和，之后硬度下降。引用了不同工藝制備的CG、UFG或NC Al和Al- cr合金的力學行為區域進行比較。(b) Al-Cr合金的納米壓痕測量的縮微模量和計算彈性模量隨Cr成分單調增加。模量按混合規律計算。

圖5Al-Cr合金的原位掃描電鏡壓縮試驗:工程應力-應變曲線以及不同應變水平下捕獲的變形微柱的相應掃描電鏡快照。(a) Al-3Cr微柱在柱頂局部膨脹，表面粗化。(b) Al-7Cr微柱在柱頂附近也出現了幾乎均勻的變形和表面粗化。(c)Al-13Cr微柱形成高密度剪切帶，并在應力-應變曲線上觀察到連續的鋸齒。(d) Al-21Cr微柱變形形成大剪切帶，在應力-應變曲線上表現為明顯的離散應力下降。當鉻含量從4 at％增加到21 at％時，在5%應變下選擇的流動應力從0.75 GPa顯著增加到2.4 GPa%，而純鋁為200MPa。

圖6.(a-d)壓頭-微柱接觸區域附近測得的自發支柱直徑隨Al-3Cr，Al-7Cr，Al-13Cr和Al-21Cr合金的位移而變化。根據常規均質模型估算的支柱直徑以虛線顯示，以進行比較。(e-h)四種合金對應的自發真實應力與真實應變曲線，與硬化角法計算出的硬化速率疊加。?

圖7Al-3Cr (a-e)和Al-7Cr (f-k)在變形至17%時的TEM分析比較(a) Al-3Cr柱頂變形概況的截面TEM圖像。(b) ASTAR自動晶體取向圖(ACOM)，顯示在柱頂附近發生優先膨脹和局部晶粒粗化。(c)三柱狀晶在距表面約600 nm范圍內的變形導致的線性錯向角，(d) STEM圖像和相應的EDS組成圖顯示了不顯著的Cr偏析(e) HRTEM圖像顯示兩FCC晶粒變形的GB，沒有第二相裝飾。(f) Al-7Cr微柱變形的TEM截面圖像。(g) ACOM表現出更均勻的變形和納米柱的粗化。(h) 從三個柱狀晶粒內的h1-h3三行收集的線性取向角的深度依賴性分布表明，在接觸面下方擴展至~1.2 μm的柱狀晶粒內，變形引起的取向失調迅速增加至10-20度。(h)(i)STEM圖像和相應的EDS組成圖顯示GBs處明顯的Cr偏析。(j，k)HRTEM圖像顯示GBs處的Al 7Cr相。

圖8 對(a, b) Al-13Cr和(c, d) Al-21Cr變形達15~16%的微柱進行了TEM分析比較。對Al-13Cr, (a) TEM圖像和相應的EDS成分地圖顯示,非晶基體中的納米柱在變形后開始沿剪切方向排列， (b) HRTEM圖像顯示,引入的剪切帶(SBs)是由拉長的納米晶阻礙,導致納米顆粒的變形。至于Al-21Cr，(c)亮場STEM圖像顯示高密度SBs的形成和傳播和(d)STEM圖像顯示SBs在富Cr基質中通過富鋁韌帶不間斷地傳播。SAED圖案表明非晶態結構的形成。

圖9 Cr含量為(a)3 at.%%，(b)7 at.%，(c)13 at.%和(d)21 at.%的Al-Cr薄膜斷口形貌。柱狀晶沿生長方向變粗，形成反圓錐形。(c)納米晶-非晶態Al-13Cr薄膜的斷口表面普遍存在“延展性”韌窩。(d) Al-21Cr非晶態薄膜具有脆性的納米柱狀斷口面

圖10 (a)具有晶體結構的Al-Cr合金及文獻中選用的不同工藝制備的Al和Al-Cr合金的霍爾佩奇圖。霍爾佩奇圖用于預測霍爾佩奇強化、基于Fleischer模型的固溶體強化和NC釘扎強化的強化貢獻。(b)流動應力與Al-Cr合金的彈性模量的關系。納米晶系的參考線E/85以及金屬玻璃的E/50和E/70之間的參考線用虛線表示。引用了經典的納米晶7075、金屬間化合物TiAl和富鋁AlNiFeGd金屬玻璃。

綜上所述，本文系統地研究了Al1-xCrx(x=0-25at.%)濺射后的微觀結構轉變和與微觀結構相關的流動應力和塑性。發現了一種不同尋常的多級fcc-金屬間(Al7Cr)-非晶態相變，根據合金成分的不同，鉻的偏析有利于形成不同的相。納米壓痕和原位壓縮實驗表明，采用多級相變產生的雙相納米復合結構，可以將流動應力降低到0.8至2.4 GPa，提高金屬玻璃的塑性。通過解釋真實應力-應變行為和檢查變形后的微觀結構，建立了不同微觀結構之間的力學行為的機械聯系。研究表明，納米復合材料的結構對特殊強度和可定制塑性有重要影響。

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總結

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