布他磷的合成方法
布他磷的合成方法有多種,下面列舉其中一種常見的方法:
1. 原料準(zhǔn)備:過氧化氫(H2O2)、溴乙酰胺(NBS)、丁基鋰(n-BuLi)、鋁三丁基(AlBu3)、島狀三環(huán)(DMP)、N-氯代丁二酰亞胺(CDI)。
2. 合成步驟:
步驟1: 利用丁基鋰和鋁三丁基在惰性氣氛下反應(yīng)生成已生成的丁基鋰,隨后加入過量的NBS和溶劑二氯甲烷,生成溴代丁酸亞酰胺。反應(yīng)式如下:
n-BuLi + AlBu3 → n-Bu2AlH + n-BuLi
n-Bu2AlH + 2NBS → Bu2NBS + AlBu3 + H2
Bu2NBS + ClCH2Cl → Bu2NCOCH2Cl + HBr
步驟2:將上一步制得的溴代丁酸亞酰胺加入到二氯甲烷中,再加入已經(jīng)預(yù)熱的過氧化氫,反應(yīng)生成對應(yīng)的布他磷。反應(yīng)式如下:
Bu2NCOCH2Cl + H2O2 → Bu2NCO(CH2)2O + 2HCl
步驟3:將產(chǎn)物進(jìn)行減堆,即在溫和條件下用DMP還原產(chǎn)品中的那個三元環(huán)。反應(yīng)式如下:
Bu2NCO(CH2)2O + DMP → Bu2NCO(CH2)2 + DMO
步驟4:最后采用N-氯代丁二酰亞胺(CDI)作為活化劑,使產(chǎn)品中的硫醇和N-甲基丙酰亞胺反應(yīng),生成布他磷。反應(yīng)式如下:
Bu2NCO(CH2)2 + N-甲基丙酰亞胺 → Bu2NCO(CH2)2NMPro + HCl
Bu2NCO(CH2)2NMPro + CDI → Bu2NCO(CH2)2NPProCI
綜上所述,布他磷的合成經(jīng)過少數(shù)幾步,在化學(xué)工業(yè)中廣泛應(yīng)用。
總結(jié)
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